DOI:10.19476/j.ysxb.1004.0609.2002.02.010
喷射成形Al-Fe-V-Si系耐热铝合金的制备工艺和性能
熊柏青 朱宝宏 张永安 韦强 石力开 孙玉峰 沈宁福
北京有色金属研究总院国家有色金属复合材料工程研究中心
北京有色金属研究总院国家有色金属复合材料工?
摘 要:
采用喷射成形方法制备了不同成分的Al Fe V Si耐热铝合金 , 对喷射成形工艺参数进行了优化 , 对沉积坯件的热挤压工艺进行了探索 , 对材料的组织进行了分析 , 并对不同成分材料的性能进行了比较。结果表明 :当喷射成形工艺参数选择合理时 , 沉积坯件具有良好的成形性与致密度 , 在随后的热挤压过程中 , 通过较低的挤压比即可使材料达到全致密 ;沉积坯件热挤压温度的降低有利于使材料获得更高的力学性能 ;同时 , 通过对合金成分的优化 , 可以获得加工和使用性能更加优良的Al Fe V Si耐热铝合金
关键词:
喷射成形 ;耐热铝合金 ;组织 ;性能 ;
中图分类号: TG132.3
收稿日期: 2001-04-29
基金: 国家重点基础研究发展规划项目 (G19990 64 90 5 -3 );
Technique and property of heat resisting Al-Fe-V-Si alloys prepared by spray forming process
Abstract:
Heat resisting Al Fe V Si alloys have been prepared by spray forming process. The process parameters were optimized, the hot extrusion process was investigated, and the microstructures and resulting mechanical properties were evaluated and compared. The results show that under suitable spray forming conditions, the as deposited alloys have good forming properties and high dense, and can be compacted completely with low hot extrusion rate. The decrease of hot extrusion temperature has good effects on mechanical properties of extruded products. By optimizing the alloy contents, high machining and employing properties of alloys can be obtained.
Keyword:
spray forming process; heat resisting aluminium alloy; microstructure; mechanical property;
Received: 2001-04-29
Al-Fe-V-Si系耐热铝合金由于具有良好的室温和高温强度, 20世纪80年代末以来已在航空、 航天等领域得到广泛的应用
[1 ,2 ]
。 但目前已投入使用的Al-Fe-V-Si系耐热铝合金均是通过传统的快速凝固/粉末冶金 (RS/PM) 工艺生产的, 存在制备工艺复杂、 材料中的含氧量不易控制、 大尺寸坯件成型困难等缺点, 限制了这种合金应用范围的进一步扩大。 喷射成形是20世纪90年代国际上大规模发展起来的一种先进的快速凝固制坯技术, 可从液态金属直接制取具有快速凝固组织特征的大尺寸坯件, 并可有效缩短材料制备工艺流程, 控制材料中的含氧量, 因此近年来发展十分迅速
[3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ]
。 本文作者采用喷射成形方法试制了不同成分的Al-Fe-V-Si耐热铝合金, 对喷射成形工艺参数进行优化, 对沉积坯件的热挤压工艺进行探索, 对材料的组织进行分析, 并对不同成分材料的性能进行比较, 希望能够发展出一种低成本、 高效率的Al-Fe-V-Si系耐热铝合金生产工艺。
1 实验
喷射成形实验在北京有色金属研究总院自行研制的SF-200喷射成形设备上进行, 合金成分见表1, 雾化气体为N2 。 具体的喷射成形工艺参数如下: 雾化温度1 000~1 050 ℃, 雾化距离400~500 mm, 斜喷角20 °~30 °, 接收盘旋转速度30~60 r/min, 下降速度1~3 mm/s, 调整喷射沉积过程中的雾化气体/合金液体质量比 (G/M) , 选择气雾化喷嘴固定和扫描两种喷射沉积方式。
表1 实验用Al-Fe-V-Si合金的化学成分
Table 1 Chemical composition of Al-Fe-V-Si alloy (mass fraction, %)
Alloy
Fe
V
Si
TiC
Al
1
8.5
1.4
1.7
—
Bal.
2
8.5
1.1
1.9
—
Bal.
3
8.5
1.4
1.7
2.0
Bal.
将沉积态合金棒坯剥皮后在不同的温度和挤压比条件下进行热挤压, 在NEOPHOT-2型金相显微镜下观察沉积态和挤压态组织, 并在JEM 2000FX型透射电镜上进一步观察合金的显微结构, 合金的力学性能测试在MTS-810型试验机上进行。
2 结果与讨论
2.1雾化沉积工艺参数对沉积坯件成形性、 致密度和实收率的影响
雾化沉积工艺参数对沉积坯件的影响见表2。 所制备的全部沉积坯件的直径控制在d 200~210 mm范围内; 沉积坯件平均致密度的测量是将沉积坯件剥皮 (周边3 mm, 顶部2 mm, 底部5 mm) 后采用排水法进行测量; 沉积坯件实收率=沉积坯件质量/雾化合金总质量。 从表2中可以看出, 采用固定喷嘴方式进行喷射成形不利于获得整体致密度较高的沉积坯件, 主要原因是当合金雾化过程中的G/M比较低时, 雾滴到达沉积坯件表面时液相含量过高, 沉积坯件的中心部位由于散热较慢而存在明显的“熔池”现象, 大量雾化气体的卷入使得“熔池”内的合金凝固后不可避免地带有大量气孔, 导致沉积坯件整体致密度的降低; 当合金雾化过程中的G/M比提高时, 虽然沉积坯件中心较为致密, 但沉积坯件周边由于本身散热速度较快, 当固相含量很高的雾滴沉积后, 合金颗粒之间的界面没有充足的合金液体进行有效填充, 从而留下了大量的疏松, 因此沉积坯件的整体致密度仍无法得到有效提高。 采用喷嘴扫描方式进行喷射成形可有效地改善沉积坯件整体散热的均匀性, 减少沉积坯件中心和周边部位散热速度的差别
[9 ]
, 因此通过选择适当的G/M比便可获得整体致密的沉积坯件; 但同时带来的问题是喷雾过喷量加大, 沉积坯件的实收率会有所下降。 因此需要控制喷嘴的扫描角度不能过大, 从本实验结果来看选择±2.5°左右为宜; 同时为避免沉积坯件出现分层现象, 喷嘴的扫描频率应尽量提高, 从现有文献报导来看一般不应低于3 Hz
[9 ]
。 图1所示为喷射成形Al-Fe-V-Si系耐热铝合金的典型金相组织。 可见, 当喷射成形工艺参数选择合理时, 沉积坯件晶粒细小、 组织均匀、 无明显的气孔和疏松, 且未发现明显的、 对材料性能不利的富Fe针状析出相。
2.2热挤压工艺参数对合金型材致密度、 组织与性能的影响
热挤压工艺参数对合金型材致密度的影响见表
表2 气雾化喷嘴扫描角度、 G/M比对沉积坯件成形性、 致密度和实收率的影响
Table 2 Effects of atomizer scanning angle and G/M ratio on quality, density and yield of preform
Atomizer scanning angle (?)
G/M ratio
Quality of preform
Relative density/%
Yield /%
0
3.5
Poor
-
-
0
3.8
Good
85
73
0
4.2
Excellent
89
70
0
4.8
Excellent
92
67
±2.5
3.8
Excellent
95
61
±3.5
3.8
Excellent
96
57
图1 喷射成形Al-Fe-V-Si系耐热铝合金的典型金相组织
Fig.1 Microstructure of spray formed Al-Fe-V-Si alloy
3。 从表3中可以看出, 当沉积坯件整体致密度较低时, 即使采用了较高的挤压比 (17: 1) 进行热挤压, 仍无法使合金型材达到接近全致密。 对于整体致密度较高的沉积坯件, 当挤压比达到7∶1以上时, 可以获得接近全致密的合金型材, 但挤压比从7∶1进一步提高至17∶1时, 对最终合金型材致密度的影响不大。 图2所示为喷射成形Al-Fe-V-Si系耐热铝合金挤压型材的典型金相组织。 从图中可以看出, 经过热挤压后, 合金内部晶粒进一步细化, 组织的均匀性进一步提高, 各种缺陷的数量进一步降低。
图2 喷射成形Al-Fe-V-Si系耐热铝合金挤压型材的典型金相组织
Fig.2 Microstructure of as-extruded Al-Fe-V-Si alloy
比较表4中的拉伸实验结果可以看出, 当合金挤压型材的致密度较低时, 其力学性能较低, 其原因主要是此时合金挤压型材中存在的缺陷较多, 大
表3 热挤压工艺参数对合金型材致密度的影响
Table 3 Effect of hot extrusion process on density
Alloy
Relative density of as-deposited preform/%
Hot extrusion parameter
Extrusion ratio
Relative density of as-extruded preform/%
Al8.5Fe1.4V1.7Si
92
400 ℃, 1 h
17∶1
96.0
Al8.5Fe1.4V1.7Si
95
400 ℃, 1 h
5∶1
97.2
Al8.5Fe1.4V1.7Si
95
400 ℃, 1 h
7∶1
99.3
Al8.5Fe1.4V1.7Si
95
350 ℃, 1 h
7∶1
99.2
Al8.5Fe1.4V1.7Si
95
350 ℃, 1 h
17∶1
99.4
Al8.5Fe1.1V1.9Si
95
350 ℃, 1 h
17∶1
99.3
Al8.5Fe1.4V1.7Si+TiC
95
350 ℃, 1 h
17∶1
99.4
表4 喷射成形Al-Fe-V-Si系耐热铝合金挤压型材的力学性能
Table 4 Mechanical properties of as-extruded Al-Fe-V-Si alloys
Alloy
Extrusion temperature/℃
Relative density of as-extruded performs/%
σ 0.2 /MPa
σ b /MPa
δ 5 /%
E /GPa
25 ℃
350 ℃
25 ℃
350 ℃
25 ℃
350 ℃
25 ℃
350 ℃
Al8.5Fe1.4V1.7Si
400
96.0
351.0
-
221.0
-
8.0
-
72.0
-
Al8.5Fe1.4V1.7Si
400
99.3
395.0
195.0
310.0
171.0
7.5
12.0
73.0
-
Al8.5Fe1.4V1.7Si
350
99.4
435.0
204.0
330.0
181.0
7.0
14.0
72.7
-
Al8.5Fe1.1V1.9Si
350
99.3
465.0
200.0
405.0
179.0
15.0
10.0
72.0
-
Al8.5Fe1.4V1.7Si+TiC
350
99.4
482.0
224.0
427.0
191.0
7.0
15.0
74.4
-
量缺陷成为合金拉伸过程中的裂纹源, 并在裂纹扩展过程中相互串通、 交叉, 使合金更易发生断裂。 随着合金挤压型材致密度的提高, 合金中缺陷的数量有效减少, 使合金拉伸过程中原始开裂源减少, 合金的力学性能得到明显提高。
大量的研究结果证实
[10 ,11 ]
, 对未添加TiC的Al-Fe-V-Si系合金, 其组织由α (Al) 和Al12 (Fe, V) 3 Si以及少量的α -AlSiFe相组成, 如图3所示。 结合能谱成分分析结果表明, 尺寸在100~300 nm左右、 均匀分布于晶内的球形相为Al12 (Fe, V) 3 Si; 而分布在基体中尺寸在600 nm左右的飘带状相和一些尺寸在50~300 nm左右的不规则相为α -AlSiFe相。 Al12 (Fe, V) 3 Si相具有良好的热稳定性
[12 ]
, 一般在热挤压及随后的拉伸加热过程中不会发生明显长大; 而α -AlSiFe相则对温度较为敏感
[12 ]
, 随着挤压和随后拉伸加热温度的升高, 其粗化趋势较为明显, 这将显著降低其在合金中的弥散强化效果, 因而降低合金的热挤压温度对抑制α -AlSiFe相的粗化、 增强其在合金中的弥散强化效果十分有利。 从表4的拉伸实验结果还可以看出, 随着热挤压温度的降低, 合金的力学性能提高。
2.3 合金成分改变对材料组织和性能的影响
在本实验中, 为进一步改善合金的加工和使用
图3 未添加TiC的Al-Fe-V-Si系合金的TEM像
Fig.3 TEM morphology of Al-Fe-V-Si alloy without TiC addition
性能, 还在Al8.5Fe1.4V1.7Si合金成分的基础上, 通过降低合金中V含量, 同时提高合金中Si含量的手段, 以及通过原位反应方式加入TiC颗粒, 设计了两种在成分上与传统Al8.5Fe1.4V1.7Si合金相比略有不同的耐热铝合金。 比较表4的拉伸实验结果可以看出, 与喷射成形Al8.5Fe1.4V1.7Si合金相比, 喷射成形Al8.5Fe1.1V1.9Si合金的室温屈服强度和极限抗拉强度有明显提高, 且在室温拉伸过程中样品出现了明显的缩颈现象, 其伸长率提高了1倍以上。 初步分析其原因可能是在喷射成形Al8.5Fe1.4V1.7Si合金中, 由于各合金元素的比例适当, 在喷射成形工艺所提供的冷却速度 (~103 ?K/s左右) 下合金中形成Al12 (Fe, V) 3 Si相的倾向较大 (同时也形成少量α -AlSiFe相) 。 合金中所形成的Al12 (Fe, V) 3 Si相的形状基本为球形, 其平均尺寸受合金制备过程中冷却速度的影响, 而喷射成形工艺明显较传统快淬工艺 (冷却速度约106 ?K/s左右) 的冷却速度低, 同时在雾化合金液滴冲击沉积坯件表面时, 由于球状的Al12 (Fe, V) 3 Si相难以被破碎, 因此在采用喷射成形工艺制备合金时, 在凝固过程中直接析出的Al12 (Fe, V) 3 Si相的平均尺寸较大, 增加了合金的脆性, 因此采用喷射成形工艺制备的Al8.5Fe1.4V1.7Si合金其室温伸长率很难超过8%, 而将合金中的V含量适当降低, Si含量升高后, 过量的Fe和Si导致合金在喷射成形过程中易形成更多的α -AlSiFe相, 但在喷射成形工艺过程中, 当雾化合金液滴高速冲击沉积坯件表面时, 对条带状、 原始尺寸较大的α -AlSiFe相具有强烈的破碎作用, 足以保证合金中形成大量细小和弥散α -AlSiFe相颗粒, 从而导致了合金室温强度和伸长率的上升; 当进行上述合金的高温拉伸实验时, 由于在合金长时间加热过程中α -AlSiFe相会发生明显粗化, 降低了高温环境下其在合金中的弥散强化效果, 从而导致了Al8.5Fe1.1V1.9Si合金高温强度和伸长率与Al8.5Fe1.4V1.7Si合金相比有所下降, 甚至这种合金自身的高温延伸率与室温延伸率相比亦有所下降。
通过原位反应方式在传统Al8.5Fe1.4V1.7Si耐热铝合金中加入TiC颗粒后, 由于尺寸在50 nm左右的球形TiC颗粒均匀地分布在基体上 (如图4
图4 添加TiC的Al-Fe-V-Si系合金的TEM像
Fig.4 TEM morphology of Al-Fe-V-Si+TiC alloy
所示) , 阻碍了当温度升高时基体组织和各种弥散强化相的粗化, 同时增加了合金中弥散强化相数量, 因此合金的力学性能得到明显提高。
3 结论
1) 当喷射成形工艺参数选择合理时, 沉积坯件具有良好的成形性与致密度, 在随后的热挤压过程中, 通过较低的挤压比即可使合金型材接近全致密; 而对于原始致密度较低的沉积坯件, 即使在热挤压过程中选用较高的挤压比仍难以使合金型材接近全致密; 合金型材致密度的降低将严重影响材料的力学性能。
2) 沉积坯件热挤压温度的降低有利于使材料获得更高的力学性能, 其原因主要与合金中α -AlSiFe相的粗化受到抑制有关。
3) 通过原位反应方式在Al8.5Fe1.4V1.7Si合金中加入TiC颗粒后, 由于TiC颗粒阻碍了当温度升高时基体组织和各种弥散强化相的粗化, 同时增加了合金中弥散强化相数量, 合金的力学性能得到明显提高。
参考文献
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