DOI: 10.11817/j.issn.1672-7207.2018.02.001
起泡剂对细颗粒蛇纹石浮选的影响及其机理
成朋飞，孙伟，胡岳华，刘润清
(中南大学 资源加工与生物工程学院，湖南 长沙，410083)
摘要：为了解决细粒蛇纹石对承德某硫化铜矿浮选的恶化问题，研究起泡剂对细粒蛇纹石浮选的影响和机理。通过浮选实验、表面张力测定、最大泡沫量和泡沫稳定性测定、润湿接触角测试和泡沫水回收率测定，考察起泡剂种类和浓度、溶液表面张力、泡沫稳定性对细粒蛇纹石浮选的影响，并探讨其机理。研究结果表明：蛇纹石接触角仅为37.5°，天然可浮性差；起泡剂的加入不能改变蛇纹石的润湿性，但能显著降低液相表面张力，改变泡沫量和泡沫稳定性，影响气泡的兼并以及气泡的直径和含水量，从而影响细粒蛇纹石的浮选回收率；细粒蛇纹石浮选回收率与泡沫水回收率、泡沫稳定性具有很强的正相关性，亲水的细粒蛇纹石通过泡沫水的机械夹带上浮。
关键词：蛇纹石；起泡剂；浮选回收率；表面张力；泡沫稳定性
中图分类号：TD952 文献标志码：A 文章编号：1672-7207(2018)02-0261-07
Effect and mechanism of frothers on flotation of fine serpentine
CHENG Pengfei, SUN Wei, HU Yuehua, LIU Runqing
(School of Minerals Processing and Bioengineering, Central South University, Changsha 410083, China)
Absract: In order to solve the problem that fine serpentine deteriorates the flotation of sulfide copper ore in Chengde,the effect and mechanism of frothers on fine serpentine were studied. The effects of variety and dosage of frother,surface tension,foam stability on the floatability of fine serpentine were investigated by flotation tests, and the measurement of surface tension and contact angle, of the maximum foam volume and of the foam stability and foam water recovery rate. The mechanism of frothers on fine serpentine was analyzed. The results show that the contact angle of serpentine is only 37.5° with a poor natural floatability. The addition of frother can not change the wettability of the serpentine, but can significantly reduce the solution surface tension, change the maximum foam volume and foam stability, and affect the coalescence of bubbles, the size and water content of the bubbles, thus affect the flotation recovery of the fine serpentine. There is a strong correlation between the flotation recovery of fine grained serpentine and foam water recovery rate and the foam stability, indicating that hydrophilic fine serpentine is floated by mechanical entrainment of the foam water.
Key words: serpentine; frother; flotation recovery; surface tesion; foam stability
承德小寺沟硫化铜钼矿储量丰富，但其中含有大量镁硅酸盐脉石矿物，其中以蛇纹石为主[1]。在复杂硫化矿中，蛇纹石是一种普遍存在的脉石矿物[2]。蛇纹石是1:1型三八面体层状硅酸盐矿物[3]，在磨矿过程中，蛇纹石等镁硅酸盐矿物极易泥化，罩盖在硫化矿颗粒表面，降低硫化矿物的疏水性，减少捕收剂的吸附量[4-5]。作为典型的亲水镁硅酸盐矿物，蛇纹石在浮选过程中很容易进入硫化矿精矿中，给冶炼厂造成一系列问题[6]。因此，在选矿过程中，消除以蛇纹石为主的镁硅酸盐脉石对硫化矿浮选的影响显得尤为重要[7]。卢毅屏等[8]研究了微细粒蛇纹石的浮选，认为微细粒蛇纹石脉石是通过泡沫水的机械夹带而上浮进入精矿。唐敏等[9]研究了蛇纹石细泥进入精矿的方式，发现蛇纹石类脉石矿泥主要通过微细粒有用矿物疏水絮团夹带进入精矿。冯博等[10-11]研究了碳酸根以及羧甲基纤维素对蛇纹石/黄铁矿浮选体系的分散作用，认为在弱碱性区间，蛇纹石与硫化矿物表面电性相反，容易发生异向凝聚附着在硫化矿物表面，抑制硫化矿物浮选。HUYNH等[12]认为，分散剂通过吸附在蛇纹石微细颗粒上，能够使其表面电性改变符号，阻碍蛇纹石在有用矿物表面的静电吸附。PIETROBON等[13]发现泡沫夹带是微细粒蛇纹石浮选进入精矿的重要原因。ZHENG等[14]发现泡沫夹带细粒脉石矿物的量在很大程度上受到泡沫结构和性质的影响，夹带与泡沫量以及泡沫稳定性有关。NEETHLING等[15]研究了微细粒脉石浮选回收率与泡沫水回收率的关系，发现微细粒脉石回收率与气-水两相的泡沫水回收率成正比。MELO等[16-17]研究了起泡剂的基本性质及其对浮选的影响，发现起泡剂种类和浓度能够影响气泡的兼并，从而影响气泡的直径。邓丽君等[18]研究了起泡剂溶液的表面张力对气泡直径的影响，认为表面张力对溶液中气泡初始形成时的直径影响不大，小气泡的形成源于起泡剂分子对气泡兼并作用的抑制。CHO等[19-20]研究了起泡剂对气泡直径的影响机理，认为当起泡剂浓度达到临界兼并浓度时，气泡兼并完全消失，气泡直径不再变化。尽管人们对硫化矿中蛇纹石的分散和抑制进行了大量研究，但对起泡剂对细颗粒蛇纹石的浮选影响及其机理缺乏系统研究。为此，本文作者通过对润湿接触角、表面张力、泡沫水回收率、最大泡沫量和泡沫稳定性进行分析，研究起泡剂对微细粒蛇纹石浮选的影响及机理，以便为细颗粒蛇纹石与硫化矿物的浮选分离提供参考。
1 实验
1.1 矿物样品与试剂
实验所用蛇纹石矿物样品取自江苏东海蛇纹石矿，该蛇纹石与承德小寺沟硫化铜矿中蛇纹石类型相同，样品经XRD测试，蛇纹石质量分数为96%，符合单矿物浮选实验要求。通过手工选取块矿，捶碎手选后进瓷球磨、搅拌磨磨细，筛分后取粒度小于38μm粒级。实验所用细粒蛇纹石样品粒度分布如表1所示，实验所用蛇纹石矿物主要元素的化学分析结果如表2所示。
实验用MIBC和DF-1012(混合醇类的起泡剂，多用于煤炭浮选)、双丙酮醇为化学纯，松醇油及HCl和KOH均为分析纯。MIBC，DF-1012，双丙酮醇和松醇油购自南京大唐化工有限责任公司，HCl和KOH购自国药集团化学试剂有限公司，所有实验用水均为去离子水。
表1 蛇纹石样品粒级分布
Table 1 Grain size distribution of serpentine sample
表2 蛇纹石纯矿物试样分析结果(质量分数)
Table 2 Chemical analysis results of serpentine sample %
1.2 实验方法
1.2.1 单矿物浮选实验
所有单矿物浮选实验都是在容积为40 mL的XFG挂槽浮选机中进行，所有实验浮选机转速恒定。将2 g矿物样品加入到40 mL蒸馏水中，通过加入HCl和KOH溶液调节矿浆pH至需要值，加入一定浓度的起泡剂，搅拌3 min，不加捕收剂直接浮选，手工刮泡5 min。浮选完成后，将刮出的泡沫产品和浮选槽中的矿浆分别过滤、烘干、称质量，计算浮选回收率。
1.2.2 表面张力测定
表面张力是液体表面层由于分子引力不均衡而产生的沿表面作用于任一界线上的张力。所有起泡剂溶液表面张力通过BZY-2型全自动表面张力仪测量。精确配制不同浓度的起泡剂溶液，每次测量取相同体积溶液，用DF-101B型磁力搅拌器搅拌10 min，使其混合均匀后测量其表面张力。每种浓度的起泡剂溶液测量6次，去掉最大值和最小值，求剩余4个表面张力平均值，作为最终的表面张力。
1.2.3 润湿接触角测定
接触角是润湿程度的度量，是指在气、液、固三相交点处所作的气-液界面的切线与固-液交界线之间的夹角θ，见图1。将蛇纹石切成小块，用磨料打磨、粗磨、细磨。测量之前用砂纸精磨，将样品用超声波清洗3 min，再浸入起泡剂溶液中，搅拌3 min。本文采用JJC-1型接触角测定仪，通过气泡法测量接触角θ。每个样品测量9个点，去掉最大值和最小值，然后求剩余7个测量值的平均值，作为最终的样品接触角。
图1 润湿接触角测定示意图
Fig. 1 Schematic diagram of measurement of contact angle
1.2.4 泡沫水回收率的测定(水-起泡剂系统)
所有的测定实验都在水-起泡剂系统下进行，不添加任何矿样，实验温度为25 ℃。实验采用容积为1 L的XFD型单槽浮选机，每次实验准确加入950 g蒸馏水，加入pH调整剂搅拌3 min，调整pH至设定值。每次实验加入某一浓度的起泡剂，搅拌2 min，保证充气量不变，刮泡沫水3 min。精确称量每次刮出的泡沫水质量m，每次实验测定的泡沫水回收率ε用下式计算：
(1)
1.2.5 最大泡沫量和泡沫稳定性测定
使用气流法来测试泡沫性能，其测量简易装置图见图2。实验开始前，先在层析柱中加入20 mL待测起泡剂溶液，打开充气泵，调节气流量为300 mL/min，充气时间固定为30 s。充气30 s后，记录泡沫层最大高度h，再记录泡沫层消去一半时所用时间t，称为泡沫的半衰期。层析柱内径r为3 cm，根据层析柱内径r和泡沫层最大高度h计算泡沫最大体积V，以此表征泡沫量，用泡沫半衰期t与泡沫体积V的比值来表征泡沫稳定性。
图2 泡沫性质测试简易装置图
Fig. 2 Simple equipment chart of foam properties test
2 结果与讨论
2.1 蛇纹石单矿物浮选实验结果
当所用起泡剂浓度都为6×10-4 mol/L时，细粒蛇纹石的浮选回收率与pH的关系如图3所示。由图3可知：随着pH升高，细粒蛇纹石浮选回收率先增大后降低。这可能是在不同pH条件下，蛇纹石颗粒表面电位不同，颗粒的分散性不同所致。细粒蛇纹石在不加起泡剂直接浮选的情况下，回收率最高仅3.32%，表明细粒蛇纹石天然可浮性较差。在只加起泡剂的条件下，pH对细粒蛇纹石的浮选回收率影响较大。在pH为10左右时，加DF-1012和松醇油浮选回收率较高，加MIBC和双丙酮醇回收率较低，最高回收率为25.87%。加入起泡剂后，浮选回收率明显增大，表明起泡剂的加入能够有效提高细粒蛇纹石的浮选回收率。
当pH为10时，MIBC、松醇油、DF-1012和双丙酮醇浓度对蛇纹石浮选回收率的影响如图4所示。由图4可知：起泡剂种类和浓度对细粒蛇纹石浮选影响程度不同，但4种起泡剂对细粒蛇纹石的浮选有一个共同规律，即随着起泡剂浓度增大，细粒蛇纹石浮选回收率先快速增大，随后缓慢增大，最后基本稳定。对于细粒蛇纹石的浮选，MIBC、松醇油、DF-1012和双丙酮醇都存在1个临界起泡剂浓度，超出这个临界，蛇纹石浮选回收率不再增大。这4种起泡剂的临界浓度不同，DF-1012和松醇油临界浓度均约为5×10-4 mol/L，细粒蛇纹石最终回收率为27%左右，MIBC和双丙酮醇临界浓度为8×10-4 mol/L左右，细粒蛇纹石最终回收率为17.5%左右。总体而言，DF-1012和松醇油能在更低浓度下，更大程度地提高细粒蛇纹石的浮选回收率。
图3 pH对细粒蛇纹石浮选回收率的影响
Fig. 3 Effect of pH on flotation recovery of fine serpentine
图4 起泡剂浓度对细粒蛇纹石浮选回收率的影响
Fig. 4 Effect of frother concentration on flotation of fine serpentine
2.2 起泡剂对细粒蛇纹石浮选影响机理
2.2.1 起泡剂对蛇纹石润湿接触角的影响
蛇纹石与几种起泡剂作用前后的接触角如表3所示。由表3可知：蛇纹石与几种起泡剂作用前后，润湿接触角并没有明显变化，润湿接触角都为37.4°左右，表明蛇纹石天然可浮性差，具有一定的亲水性，这与蛇纹石不加起泡剂浮选回收率低相吻合。起泡剂并不能改变蛇纹石润湿性和可浮性，而浮选结果表明，添加起泡剂后细粒蛇纹石浮选回收率明显增大，说明添加起泡剂后细粒蛇纹石并不是因为其可浮性的提高而上浮，而是通过泡沫夹带等方式进入泡沫精矿。
表3 蛇纹石与起泡剂作用前后接触角
Table 3 Contact angle of serpentine before and after reaction with frothers (°)
2.2.2 泡沫量和泡沫稳定性对细粒蛇纹石浮选的影响
当pH为10时，根据最大泡沫量和泡沫稳定性测定结果，MIBC、松醇油、DF-1012和双丙酮醇浓度对产生的最大泡沫量和泡沫稳定性的影响分别如图5和图6所示。最大泡沫量用泡沫层体积V表征，V越大，说明产生的泡沫量越大。泡沫稳定性用泡沫层半衰期与最大泡沫量的比值t/V来表征，t/V越大，泡沫稳定性越好。从图5和图6可以看出：随着起泡剂浓度的增大，产生的泡沫量和泡沫稳定性都先增长后趋于稳定。松醇油和DF-1012产生的泡沫量较大，泡沫稳定性也较好，MIBC和双丙酮醇产生的泡沫量较小，稳定性较差。这4种起泡剂产生泡沫量和泡沫稳定性由高到低的顺序为DF-1012、松醇油、MIBC、双丙酮醇。由此可见：起泡剂产生泡沫量越大，泡沫稳定性更好；泡沫量越大，泡沫对细粒蛇纹石的夹带越多；泡沫稳定性越好，因泡沫破裂而脱落的细粒蛇纹石也更少。所以，泡沫量大、泡沫稳定性高的DF-1012和松醇油，其相应细粒蛇纹石浮选回收率也较高，这与浮选实验结果相吻合。
图5 最大泡沫量与起泡剂浓度的关系
Fig. 5 Relationship between the maximum foam volume and frother concentration
图6 泡沫稳定性与起泡剂浓度的关系
Fig. 6 Relationship between foam stability and frother concentration
2.2.3 气泡直径对细粒蛇纹石浮选的影响
近年来，人们对起泡剂对气泡直径的影响进行了广泛研究。LASKOWSKI等[21]发现，起泡剂具有控制气泡兼并的能力，从而影响气泡直径。起泡剂浓度对气泡直径的影响如图7所示。从图7可以看出：随着起泡剂浓度增大，气泡兼并程度逐渐减弱；当起泡剂达到临界兼并浓度时，气泡兼并消失，气泡直径不再改变；当起泡剂浓度较高时，气泡直径-浓度曲线是1条水平直线；当起泡剂浓度较低时，气泡直径-浓度曲线接近于1条斜线，临界兼并浓度就是水平渐近线与斜线的交点对应的浓度。对比图7和图4可以得出：当起泡剂超过临界浓度时，气泡直径不再变化，细粒蛇纹石浮选回收率也不再增大，说明气泡直径对细粒蛇纹石的浮选有很大影响。不同起泡剂临界兼并浓度不同，最终形成不同气泡直径。LASKOWSKI[21]等测得MIBC临界兼并质量浓度为11.2 μg/L，形成的气泡直径稍大，DF-1012临界兼并质量浓度为6.0 μg/L，形成的气泡直径较小。根据浮选结果可以推论出：气泡直径较小，有利于细粒蛇纹石的上浮。
图7 起泡剂浓度对浮选槽中气泡直径影响示意图
Fig. 7 Schematic diagram of effect of frother concentration on bubble size in flotation cell
2.2.4 表面张力对气泡和细粒蛇纹石浮选的影响
由Gibbs热力学关系可知，对于呈液体状态的纯物质体系，有
dG=-SdT+VdP+δW (2)
δW=γdA (3)
式中：δW为外界对封闭体系所作的功；dA为气液界面变化量；dG为吉布斯自由能的变化量；S为熵；dT为温度的变化量；V为体积；dp为压强的变化量；γ为表面张力。由式(2)和式(3)可以推出：
(4)
由式(4)可以得出：在恒温恒压条件下，封闭体系在增大单位表面积时所产生的吉布斯自由能的变化即为表面张力。显然，表面张力和气液界面变化量有明确的对应关系，当外界作功相同时，表面张力越小，气液界面越大，在充气量一定时，必须产生更小的气泡才能形成更大的气液界面。所以，表面张力越小，越容易产生更小的气泡。
由流体力学关系可知气泡由微孔压入液相时，气泡在液相一侧的微孔表面长大，并受到2个力的作用：向下的力是三相接触周边的表面张力，向上的力是气泡在液相中的浮力。这2个力平衡，可得出气泡的临界上浮直径D：
(5)
式中：r为微孔半径，m；γ为表面张力，mN/m；ρ为液相密度，kg/m3；g为重力加速度，m/s2。从式(5)可见：在其他条件不变时，表面张力越小，气泡直径也越小，这与由式(4)得出的结果一致。
起泡剂溶液表面张力与起泡剂浓度的关系如图8所示。从图8可见：随着起泡剂浓度增大，溶液表面张力明显降低；MIBC和双丙酮醇表面张力降低幅度较大，表面活性较低；松醇油和DF-1012表面张力降低幅度较小，表面活性较强。加入起泡剂可以显著降低液相的表面张力，而由式(4)和式(5)可知，表面张力降低，可以获得更小直径的气泡。所以，表面张力较低的松醇油和DF-1012溶液形成的气泡直径更小，气液界面量更大，更有利于亲水性细粒蛇纹石的夹带上浮。
图8 起泡剂浓度对表面张力的影响
Fig. 8 Effect of frother concentration on surface tension
2.2.5 泡沫水回收率对细粒蛇纹石夹带的影响
在pH为10时，泡沫水回收率随不同起泡剂浓度的变化如图9所示。从图9可知：不同起泡剂的泡沫水回收率有显著差别；随着起泡剂浓度增大，泡沫水回收率先快速上升后趋于平稳，DF-1012和松醇油上升幅度较大，MIBC和双丙酮醇上升幅度较小。这是因为DF-1012和松醇油溶液表面张力较小，产生的气泡数量多、直径小、气液界面大，所以，泡沫含水量增大。对比图4和图9可以发现：泡沫水回收率与细粒蛇纹石浮选回收率变化规律基本吻合；随着泡沫水回收率上升，细粒蛇纹石浮选回收率也升高。这说明泡沫水回收率越高，细粒蛇纹石的夹带也越严重；细粒蛇纹石具有一定的亲水性，与接触角测量结果相吻合。
图9 起泡剂浓度对泡沫水回收率的影响
Fig. 9 Effect of frother concentration on foam water recovery rate
3 结论
1) 细粒蛇纹石具有一定的亲水性，天然可浮性较差。加入起泡剂并不能改变蛇纹石的润湿性，但能显著提高细粒蛇纹石的浮选回收率，说明细粒蛇纹石主要通过机械夹带上浮。
2) 起泡剂能够影响泡沫量和泡沫的稳定性，泡沫量越大，泡沫稳定性越好，细粒蛇纹石的浮选回收率越高；起泡剂影响气泡的兼并，从而改变气泡的直径。起泡剂存在1个临界兼并浓度，不同起泡剂有不同的临界兼并浓度，超过这个浓度，气泡直径不再变化，较小直径的气泡有利于细粒蛇纹石上浮。
3) 起泡剂的加入能显著降低液相表面张力，表面张力越小，形成的气泡量越大、气泡直径越小，有利于增大气液界面量，其对应的泡沫水回收率越高，对亲水性细粒蛇纹石的夹带越严重。细粒蛇纹石浮选回收率与泡沫水回收率呈正相关。
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(编辑 陈灿华)
收稿日期：2017-02-12；修回日期：2017-04-21
基金项目(Foundation item)：国家自然科学基金资助项目(51374247)；中南大学“创新驱动计划”项目(2015CX005)；高等学校学科创新引智计划(111计划)项目(B14034)(Project(51374247) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project(2015CX005) supported by Innovation Driven Plan of Central South University; Project(B14034) supported by the National 111 Project)
通信作者：孙伟，教授，博士研究生导师，从事矿物加工理论、工艺以及药剂研究；E-mail：sunmenghu@126.com
