液液提取-固相萃取-气相色谱法测定牛肉中蝇毒磷残留量的研究

王培龙¹，高生¹，范理¹，朱若华²，王俊³，李跃龙⁴

1. 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所2. 首都师范大学化学系3. 湖北省兽药饲料监察所4. 广东省兽药饲料监察所

摘 要：建立了液液提取-固相萃取-气相色谱火焰光度法（LLE-SPE-GC-FPD）测定牛肉中蝇毒磷的残留量。优化了气相色谱分离条件,研究了样品基质对蝇毒磷测定的影响,考察了Florisil固相萃取小柱和ODS固相萃取小柱的萃取效果,并选择乙酸乙酯为洗脱剂,考察了液-液提取和固相萃取的回收率。将该方法用于牛肉中蝇毒磷的测定,其检出限为0.02μg/mL,回收率高于83%,相对标准偏差13.7%。使用气相色谱质谱仪（GC-MS）对样品中的蝇毒磷进行定性分析,其特征离子和相对丰度为362（100）、226（55）和210（40）。

关键词：蝇毒磷;固相萃取;气相色谱;牛肉;