碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铍铯镓铊铌钽锆铪铀钍

来源期刊：冶金分析2019年第3期

论文作者：刘环 康佳红 王玉学

文章页码：26 - 32

关键词：碱熔;电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）;铍;铯;镓;铊;铌;钽;锆;铪;铀;钍;

摘    要：采用氢氧化钾碱熔法处理样品,以铑校正铍、铯、铊、铪、铀、钍,以铼校正镓、铌、钽、锆,建立了电感耦合等离子体质谱法测定铍、铯、镓、铊、铌、钽、锆、铪、铀、钍10种元素的方法。分别选用银坩埚、镍坩埚、刚玉坩埚熔融空白样品进行试验,结果表明,采用银坩埚时各元素的空白响应信号值与镍坩埚和刚玉坩埚相比均较低。对熔融条件进行了优化,确定熔融温度为600℃、熔融时间为8min。分别采用去离子水、2%（体积分数）硝酸上机测量,并记录各元素的响应信号值,与测定地质实际样品中各元素的响应信号值进行对比,结果表明,其对测定结果的影响可以忽略不计。在优化的实验条件下,各元素校准曲线线性相关系数均在0.999 0以上,方法的检出限为0.023～0.049μg/g,测定下限为0.078～0.16μg/g。采用实验方法对岩石成分分析标准物质中铍、铯、镓、铊、铌、钽、锆、铪、铀、钍10种元素进行测定,测定结果与认定值基本一致,相对误差（RE）在-8.3%～9.6%之间,相对标准偏差（RSD,n=11）均不大于4.2%。采用实验方法对2个从野外采回的地质实际样品进行测定,并加入岩石成分分析标准物质进行加标回收试验,上述10种元素的回收率在96%～102%之间。