磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中12种喹诺酮类抗生素残留
来源期刊：理化检验-化学分册2020年第3期
论文作者：魏丹 国明 吴慧珍 陶星名
文章页码：320 - 325
关键词：磁性固相萃取;高效液相色谱-串联质谱法;喹诺酮类抗生素;环境水样;
摘 要：自行制备了氧化石墨烯/零价纳米铁（GO@nZVI）磁性材料。称取此磁性材料15mg置于小烧杯中,依次用甲醇和水清洗和活化。将经过0.22μm滤膜过滤除去悬浮颗粒物的环境水样10mL加入于磁性材料中,用乙酸和氨水调节其酸度至pH 7.0,振荡5min,使磁性材料对水样中的喹诺酮抗生素充分吸附。用磁铁在烧杯外侧将磁性材料吸引在烧杯底部,弃去上清液,在磁性材料中加入氨水超声洗脱3次,每次用氨水1.0mL。合并洗脱液,并吹氮至近干,用100μL水溶解残留物,所得溶液过0.22μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）在仪器工作条件下进行分析。在色谱分离中,选用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱为固定相,和以不同比例的（A）甲醇和（B）1%（体积分数）甲酸溶液的混合液作为流动相进行梯度洗脱,并在电喷雾离子源、正离子（ESI+）模式和多反应监测（MRM）模式条件下进行MS/MS测定。测得12种喹诺酮类抗生素标准曲线的线性范围均在1～50μg·L-1之间,其检出限（3S/N）为1.6～9.6ng·L-1。其测定值的相对标准偏差（n=5）为3.4%～6.1%（日内）和7.2%～13%（日间）。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为90.3%～103%。经扫描电镜（SEM）和红外光谱（FTIR）两种方法对GO@nZVI磁性材料的表征,说明GO已紧密吸附在nZVI的表面;试验还证明此材料经重复使用10次,第10次的萃取回收率比第一次的数值降低约10%,说明此材料可重复利用。
魏丹1，国明2，吴慧珍3，陶星名1
1. 杭州万向职业技术学院健康与现代农业系2. 浙江省化工研究院分析测试中心3. 浙江树人大学生物与环境工程学院
摘 要：自行制备了氧化石墨烯/零价纳米铁（GO@nZVI）磁性材料。称取此磁性材料15mg置于小烧杯中,依次用甲醇和水清洗和活化。将经过0.22μm滤膜过滤除去悬浮颗粒物的环境水样10mL加入于磁性材料中,用乙酸和氨水调节其酸度至pH 7.0,振荡5min,使磁性材料对水样中的喹诺酮抗生素充分吸附。用磁铁在烧杯外侧将磁性材料吸引在烧杯底部,弃去上清液,在磁性材料中加入氨水超声洗脱3次,每次用氨水1.0mL。合并洗脱液,并吹氮至近干,用100μL水溶解残留物,所得溶液过0.22μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）在仪器工作条件下进行分析。在色谱分离中,选用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱为固定相,和以不同比例的（A）甲醇和（B）1%（体积分数）甲酸溶液的混合液作为流动相进行梯度洗脱,并在电喷雾离子源、正离子（ESI+）模式和多反应监测（MRM）模式条件下进行MS/MS测定。测得12种喹诺酮类抗生素标准曲线的线性范围均在1～50μg·L-1之间,其检出限（3S/N）为1.6～9.6ng·L-1。其测定值的相对标准偏差（n=5）为3.4%～6.1%（日内）和7.2%～13%（日间）。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为90.3%～103%。经扫描电镜（SEM）和红外光谱（FTIR）两种方法对GO@nZVI磁性材料的表征,说明GO已紧密吸附在nZVI的表面;试验还证明此材料经重复使用10次,第10次的萃取回收率比第一次的数值降低约10%,说明此材料可重复利用。
关键词：磁性固相萃取;高效液相色谱-串联质谱法;喹诺酮类抗生素;环境水样;
