铁氰化钾电位滴定法测定粗制氢氧化钴中钴

来源期刊：冶金分析2018年第6期

论文作者：黎承 韦铭贵

文章页码：61 - 65

关键词：粗制氢氧化钴;钴;锰干扰;电位滴定法;

摘    要：锰会干扰电位滴定法对钴的测定,而粗制氢氧化钴中锰含量较高（质量分数达8%）,因此,将电位滴定法应用于测定粗制氢氧化钴中钴时,需要考虑锰的干扰。实验通过对HG/T4506—2013工业氢氧化钴中钴标准检测方法的前处理阶段做出改进,用盐酸溶解样品后,在含磷酸的溶液中用高氯酸将锰（II）氧化为锰（III）,再用氟化氢铵络合掩蔽锰（III）从而消除了锰的干扰。在氨性环境中,用过量的铁氰化钾将钴（II）铵络离子氧化成钴（III）铵络离子,再用钴标准滴定溶液返滴定过量的铁氰化钾,最终建立了电位滴定法测定粗制氢氧化钴中钴的方法。参照粗制氢氧化钴中锰与钴的质量比,配制锰与钴的质量比在13.7%⁵2.0%范围内的粗制氢氧化钴模拟样品,按照实验方法进行测定,钴的回收率在99%¹01%之间,这说明锰对钴测定的干扰可忽略。将方法应用于粗制氢氧化钴的检测,相对标准偏差（RSD,n=15）为0.19%⁰.26%,加标回收率为99%¹04%。采用实验方法测定粗制氢氧化钴实际样品,测得结果与电位滴定法-电感耦合等离子原子发射光谱法相结合所测得的结果基本一致。