固相萃取-高效液相色谱法测定水中洛克沙胂

来源期刊：分析试验室2014年第5期

论文作者：张莉 张永涛 李晓亚 张辰凌 李亚松 桂建业

文章页码：524 - 527

关键词：固相萃取;高效液相色谱;水;洛克沙胂;

摘    要：建立了水中洛克沙胂固相萃取-高效液相色谱检测方法。水样pH<2时,用高分子聚合物萃取柱（Poly-Sery PSD）对洛克沙胂富集后,用乙酸乙酯和丙酮混合液（体积比4∶1）1 mL淋洗除去干扰物和柱上残留水分,柱上洛克沙胂用5 mL丙酮洗脱。洗脱液经N2吹至近干,用体积分数0.05%H3PO4溶液定容至0.50 mL于液相色谱检测。以Shimpak-ODS C18柱为分析柱,以V（甲醇）:V（100mL/L甲酸溶液）:V（0.02 mol/L KH2PO4溶液）=60:20:20为流动相。柱温为30℃,流速1.0 mL/min,检测波长为267 nm。在0.01⁵.0 mg/L范围内相关系数大于0.999。空白水中不同浓度的加标回收率在83%⁹1%之间,相对标准偏差在5.1%¹3%之间。方法用于检测饲料加工厂和养鸡场厂房周边的排污废水,部分样品中检出洛克沙胂,质量浓度范围在0.041⁰.053μg/L之间。