高效液相亲水作用色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中胆碱和左旋肉碱的含量
来源期刊：理化检验-化学分册2019年第6期
论文作者：唐吉旺 袁列江 肖泳 王淑霞
文章页码：621 - 626
关键词：高效液相亲水作用色谱-串联质谱法;胆碱;左旋肉碱;婴幼儿配方乳粉;
摘 要：称取乳粉样品1.000g,加入1.0mol·L-1的盐酸溶液25mL,涡旋混匀5min,于70℃水浴中水解3h（每隔30min振摇混匀一次）,冷却后加入20mL乙醚,涡旋振荡30s,然后于4℃下以6 000r·min-1冷冻离心10min。取上清液0.10mL,加入1mol·L-1的乙酸铵溶液50μL,用水定容至10.0 mL,涡旋混匀,吸取1～2 mL上清液,经0.22μm水系针式滤膜过滤后,采用Hypersil GOLDTMAQ色谱柱（2.1mm×100mm,1.9μm）分离,以乙腈-乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱选择电喷雾正离子源和多反应监测模式。胆碱和左旋肉碱的质量浓度分别在0.05～1.0mg·L-1,0.01～0.20mg·L-1内与其定量离子峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）分别为0.003,0.005mg·kg-1。方法用于测定质控样品中的胆碱和左旋肉碱,测定值与认定值的相对误差在10%以内。采用本方法测定婴幼儿配方乳粉样品中的胆碱和左旋肉碱,测定结果和国家标准方法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差（n=6）小于9.0%
唐吉旺1,2，袁列江1，肖泳1，王淑霞1
1. 湖南省产商品质量监督检验研究院2. 中南大学化学化工学院
摘 要：称取乳粉样品1.000g,加入1.0mol·L-1的盐酸溶液25mL,涡旋混匀5min,于70℃水浴中水解3h（每隔30min振摇混匀一次）,冷却后加入20mL乙醚,涡旋振荡30s,然后于4℃下以6 000r·min-1冷冻离心10min。取上清液0.10mL,加入1mol·L-1的乙酸铵溶液50μL,用水定容至10.0 mL,涡旋混匀,吸取1～2 mL上清液,经0.22μm水系针式滤膜过滤后,采用Hypersil GOLDTMAQ色谱柱（2.1mm×100mm,1.9μm）分离,以乙腈-乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱选择电喷雾正离子源和多反应监测模式。胆碱和左旋肉碱的质量浓度分别在0.05～1.0mg·L-1,0.01～0.20mg·L-1内与其定量离子峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）分别为0.003,0.005mg·kg-1。方法用于测定质控样品中的胆碱和左旋肉碱,测定值与认定值的相对误差在10%以内。采用本方法测定婴幼儿配方乳粉样品中的胆碱和左旋肉碱,测定结果和国家标准方法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差（n=6）小于9.0%
关键词：高效液相亲水作用色谱-串联质谱法;胆碱;左旋肉碱;婴幼儿配方乳粉;
