间二氟苯合成工艺的研究
来源期刊：湖南科技大学学报自然科学版2008年第3期
论文作者：金玲 刘俊峰 何激
关键词：闻二氟苯; 间笨二胺; Schiemann反应; 重氮化;
摘 要：将间苯二胺的冷盐酸溶液缓慢滴加到新制备的亚硝酸钠溶液中,然后加入氟硼酸溶液反应,得到间苯二重氮双氟硼酸盐(收率90%),其适宜的工艺条件为:温度-14--12℃:盐酸(37%,质量分数)与问苯二胺的摩尔比为12:1.亚硝酸钠溶液滴加时间为50-70 min,闻苯二胺与氟硼酸摩尔比为1:4;然后加入溶剂.进行间苯二重氮双氟硼酸盐的热分解.得间二氟苯,收率达到72.2%.与其他工艺相比,热分解反应容易控制,同时避免了焦化等副反应的进行.图2,参7.
金玲1，刘俊峰1，何激1
(1.湖南科技大学化学化工学院,湖南湘潭,411201)
摘要:将间苯二胺的冷盐酸溶液缓慢滴加到新制备的亚硝酸钠溶液中,然后加入氟硼酸溶液反应,得到间苯二重氮双氟硼酸盐(收率90%),其适宜的工艺条件为:温度-14--12℃:盐酸(37%,质量分数)与问苯二胺的摩尔比为12:1.亚硝酸钠溶液滴加时间为50-70 min,闻苯二胺与氟硼酸摩尔比为1:4;然后加入溶剂.进行间苯二重氮双氟硼酸盐的热分解.得间二氟苯,收率达到72.2%.与其他工艺相比,热分解反应容易控制,同时避免了焦化等副反应的进行.图2,参7.
关键词:闻二氟苯; 间笨二胺; Schiemann反应; 重氮化;
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