粉末压片-能量色散X射线荧光光谱法测定高钛渣中6种组分
来源期刊：冶金分析2021年第2期
论文作者：谢秀琼 霍红英
关键词：高钛渣;粉末压片制样;能量色散X射线荧光光谱（EDXRF）;主次组分;
摘 要：高钛渣中TiO2、SiO2、CaO、MnO、MgO、TFe含量采用滴定法、光度法等分析方法测定时,耗时相对较长,化学试剂使用量多,工作量大,开发一种简便、快速、多元素同时分析、准确度高的检测方法十分必要。实验采用粉末压片制样,以能量色散X射线荧光光谱法（EDXRF）测定高钛渣中TiO2、SiO2、CaO、MnO、MgO、TFe 6种组分。选用粒度20μm的高钛渣,以粘结剂硼酸镶边垫底,在压力25MPa、保压时间为5min条件下制备的样片光滑无裂痕且能长时间保存。由于高钛渣标准样品不足,根据高钛渣样品中各组分的含量范围,用高钛渣标准样品与高纯试剂配制具有一定含量梯度的自制参考标准样品制作校准曲线,同时采用基本参数法进行基体效应的校正,各组分校准曲线的相关系数均不小于0.998 0。各组分检出限为0.002 5%～0.037%。对高钛渣样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差（RSD,n=8）为0.10%～1.5%。对高钛渣实际样品进行分析,实验方法的测定结果与行业标准YS/T 514系列的化学湿法一致性较好。
谢秀琼1,2，霍红英1,2
1. 攀枝花学院钒钛学院2. 攀枝花学院国家钒钛检测重点实验室
摘 要：高钛渣中TiO2、SiO2、CaO、MnO、MgO、TFe含量采用滴定法、光度法等分析方法测定时,耗时相对较长,化学试剂使用量多,工作量大,开发一种简便、快速、多元素同时分析、准确度高的检测方法十分必要。实验采用粉末压片制样,以能量色散X射线荧光光谱法（EDXRF）测定高钛渣中TiO2、SiO2、CaO、MnO、MgO、TFe 6种组分。选用粒度20μm的高钛渣,以粘结剂硼酸镶边垫底,在压力25MPa、保压时间为5min条件下制备的样片光滑无裂痕且能长时间保存。由于高钛渣标准样品不足,根据高钛渣样品中各组分的含量范围,用高钛渣标准样品与高纯试剂配制具有一定含量梯度的自制参考标准样品制作校准曲线,同时采用基本参数法进行基体效应的校正,各组分校准曲线的相关系数均不小于0.998 0。各组分检出限为0.002 5%～0.037%。对高钛渣样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差（RSD,n=8）为0.10%～1.5%。对高钛渣实际样品进行分析,实验方法的测定结果与行业标准YS/T 514系列的化学湿法一致性较好。
关键词：高钛渣;粉末压片制样;能量色散X射线荧光光谱（EDXRF）;主次组分;
