微量Yb对Al-Zn-Mg-Cu-Zr超高强铝合金的强韧化作用

陈康华，方华婵，齐雄伟，张  茁

(中南大学 粉末冶金国家重点实验室，湖南 长沙，410083)

摘  要：通过拉伸性能和断裂韧性测试、扫描电镜断口分析、金相和透射电镜观察，研究添加微量Yb对Al-Zn-Mg-Cu-Zr超高强铝合金(7A60合金)的显微组织和力学性能的影响；根据合金的显微组织特征，分析添加微量Yb对合金强韧化的作用机理。研究结果表明：在7A60合金中添加0.3% Yb后，形成的含Yb共格弥散相，基体保持形变回复组织，基体晶内未形成明显的亚晶组织，抑制了基体再结晶；与7A60合金相比，添加0.3% Yb的合金拉伸断裂时沿晶界和亚晶界分布的二次裂纹明显减少，沿晶界断裂抗力提高；抗拉强度σ_b 从710 MPa提高至747 MPa，屈服强度σ_{0. 2} 从684 MPa提高至726 MPa，断裂韧性K_IC 从21.6 MN/m^3/2提高至29.3 MN/m^3/2。

关键词：高强铝合金；Yb；强韧化；再结晶

中图分类号：TG 249.9         文献标识码：A         文章编号：1672-7207(2008)04-0712-06

Effect of addition of Yb on strength and toughness of

Al-Zn-Mg-Cu-Zr high-strength aluminum alloy

CHEN Kang-hua, FANG Hua-chan, QI Xiong-wei, ZHANG Zhuo

(State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

Abstract: Effect of addition of Yb on the microstructure and mechanical properties of Al-Zn-Mg-Cu-Zr high-strength aluminum alloy was investigated by measuring tensile properties and fracture toughness, optical and SEM/TEM microscopy. The mechanisms of strengthening and toughening by addition of Yb were analyzed. The results show that when Yb is added to 7A60 alloy, Yb-containing dispersoids can be produced retaining the deformation-recovery Al matrix without obvious sub-grain boundary in the alloy and inhibiting Al matrix recrystallization. By the addition of 0.3% Yb to 7A60 alloy, the intergranular fracture and the second intergranular cracks decrease markedly, and σ_b increases from 710 MPa to 747 MPa, σ_0.2 increases from 684 MPa to 726 MPa, and K_IC increases from 21.6 MN/m^3/2 to 29.3 MN/m^3/2, respectively.

Key words: high-strength aluminum alloys; Yb; strengthening and toughening; recrystallization

7×××系高强铝合金广泛应用于航空航天、地面交通及民用工业，是航空航天器和交通工具的主要结构材料之一^[1-3]。近年来，在7×××系高强铝合金的基础上，增加合金元素含量，发展了超高强铝合金。超高强铝合金在其强度被提高的同时，晶界断裂问题也很突出，合金的断裂韧性已成为限制超高强铝合金应用的瓶颈之一^[4-5]。在7×××系高强铝合金发展过程中，一些研究者^[6]通过纯净化，减少铁硅杂质含量以减少粗大脆性相，提高断裂韧性。同时，采用微合金化形成弥散相，来抑制再结晶^[7-9]，调控晶界结构^[10-11]，提高合金的晶界断裂抗力。在7×××系高强铝合金发展前期，采用添加Cr和Mn形成的铝化物弥散相与基体不共格，且粒径较大，阻碍再结晶作用有限，且较大的Cr和Mn铝化物弥散相颗粒会引发界面断裂，合金淬火敏感性增强^[12]。随后，人们通过添加Zr，形成与基体共格的亚稳L1₂型Al₃Zr相，提高了合金抗基体再结晶阻力，提高了合金的强度、韧性及应力腐蚀开裂抗力。但是，亚稳L1₂型Al₃Zr相经过高温长时间退火会转变成与基体不共格的稳定D0₂₃结构Al₃Zr相，降低了Al₃Zr相抑制再结晶的效果，不能完全抑制基体的再结晶^[13]。近年来，DAI等^[14-16]在基体中添加Sc或复合添加Sc与 Zr，发现在基体中形成的Al₃(Sc, Zr)弥散析出相与基体共格，可以显著抑制基体的再结晶，使超高强铝合金具有优良的综合力学性能，但Sc昂贵，不便于广泛应用。

通过研究发现^[17]，在7×××系超高强铝合金中，添加比Sc价格低的元素Yb，形成含Yb的共格弥散相能有效地抑制再结晶。在此，本文作者探讨微量Yb对Al-Zn-Mg-Cu-Zr超高强铝合金显微组织和力学性能的影响。

1  实验方法

以纯铝、纯锌、纯镁以及Al-Cu，Al-Zr和Al-Yb中间合金为原料，按表1所示成分配料熔炼，熔炼温度控制在700~740 ℃。用0.2 %~0.4 % C₂Cl₆精炼，静置10~15 min后浇入直径为45 mm 的铁模中，制备合金铸锭。铸锭均匀化工艺为：于465 ℃保温24 h，然后空冷。挤压变形在500 t压机上进行，变形系数为9，适当控制挤压速度以保证变形组织的均匀性。采用强化固溶处理制度，首先在450 ℃保温1 h，然后，以4 ℃/h 的升温速度升温至470 ℃保温1 h，再升温至480 ℃保温2 h，于室温水淬，淬火后立即进行T6人工时效, 即于130 ℃保温24 h。在国产WD-10A型电子拉伸机上进行拉伸试验，采用悬臂梁方法测试材料的断裂韧性K_IC，所有测试数据均为3个试样测试结果的平均值。在MET100光学显微镜上进行金相观察，并在Tecnai G20透射电镜上观察TEM组织，在KY 1000型扫描电镜上观察断口形貌。

表1  合金的化学成分

       Table 1  Chemical composition of alloys %

2  实验结果

2.1  拉伸性能

表2所示为2种合金的室温拉伸性能。由表2可以看出，在7A60合金中添加0.3% Yb后合金抗拉强度(σ_b)提高37 MPa，屈服强度(σ_0.2)提高42 MPa，伸长率δ几乎没有变化，S-L方向上的断裂韧性(K_IC(S-L))提高8 MN/m^3/2。这表明，采用Yb微合金化对7A60合金具有显著的强韧化作用。

表2  实验合金的力学性能

Table 2  Mechanical properties of alloys

2.2  TEM显微组织

图1所示为含0.3% Yb7A60合金时效态透射电镜显微组织。从图1(a)和1(c)可以看出，添加微量元素Yb后，基体上析出了豆瓣状或颗粒状的粒子，根据EDX分析，弥散相中含有Yb，Zr和Al。这些粒子细小弥散分布在铝基体上，其粒径为10~30 nm，形状为球形，且与基体共格。从图1(b)可以看出，含Yb的弥散相与位错缠结，这些粒子对位错和亚晶界有强烈的钉扎作用，阻碍亚晶的形成和长大，对形变组织中的亚结构具有较强的稳定化作用。从图1(d)可以看出，在晶界处析出粗大非连续的平衡相η，且伴随厚度约为10 nm的无沉淀析出带。

图1  含0.3% Yb7A60合金在不同放大倍数下时效态的TEM组织

Fig.1  TEM micrographs of T6-tempered 7A60 containing 0.3% Yb alloy at different magnifications

2.3  金相组织

图2所示为实验合金的固溶态阳极覆膜金相组织。可见，没有添加Yb的7A60合金带状组织中含有等轴晶粒，说明其在挤压过程中已出现部分再结晶；而添加微量元素Yb的7A60合金仍然保留着完好的纤维状组织。

(a) 7A60 (L-T方向); (b) 7A60+0.3%Yb (L-T方向); (c) 7A60 (L-S方向); (d) 7A60+0.3%Yb (L-S方向)

图2  实验合金固溶态阳极覆膜金相组织

Fig.2  Optical micrographs of two studied alloys with solution treatment

图3所示为实验合金时效态金相亚晶组织。从图3可以看出，没有添加Yb的7A60合金晶粒内出现清晰可见的亚晶界；而添加微量元素Yb的7A60合金，显示不出晶粒内的亚晶界，表明晶内没有形成亚晶界，或形成的亚晶界为角度很小的亚晶界，因而难以浸蚀。这反映了添加Yb形成的弥散相可有效阻碍基体形变回复组织向亚晶组织转变，从而抑制基体再结晶。

(a) 7A60; (b) 7A60+0.3%Yb

图3  实验合金的时效态金相亚结构组织

Fig.3  Optical sub-microstructures of studied alloys after aging

2.4  断口形貌

图4所示为合金试样时效状态下拉伸试样SEM断口形貌。不含Yb的7A60合金断裂方式主要为沿晶断裂，而含Yb的7A60合金断口形貌主要由韧窝型穿晶断裂所组成，可以发现在细小的韧窝中存在破碎的第二相粒子，同时，沿晶界和亚晶界分布的二次裂纹明显减少。

(a), (c) 7A60; (b), (d) 7A60+0.3%Yb

图4  合金拉伸断口的SEM照片

Fig.4  SEM micrographs of tensile fracture surface of alloys

3  分析与讨论

3.1  添加Yb抑制基体再结晶效应

从图3(a)可以看出，没有添加Yb的7A60合金发现侵蚀的亚晶界。从图3(b)可以看出，添加Yb的7A60合金没有发现晶内的亚晶粒和亚晶界，说明基体保持形变回复组织，或为角度很小的亚晶界，很难侵蚀。从机理来说，添加形成共格弥散相能够有效钉扎位错，也可以钉扎晶界(亚晶界)(见图1(b))。根据弥散相对调控再结晶作用的机制，在7A60合金中添加Yb对再结晶的抑制作用，与其和阻碍位错重组及亚晶界的迁移，阻碍亚晶形成与生长，从而抑制再结晶晶粒的形核有关；其次，含Yb弥散相颗粒又会阻碍再结晶核心形成后的长大，从而抑制再结晶的进行。

3.2  添加Yb的强化效应

从实验结果看出，与7A60合金相比，添加Yb的7A60合金室温抗拉强度和屈服强度都提高。结合合金的显微结构，主要的强化因素如下。

3.2.1  弥散相颗粒的弥散强化

运动中的位错在滑移面上受到含Yb弥散相颗粒的阻碍时,位错线将以Orowan 机制绕过颗粒(见图1)。位错线弯曲需要做功,而且每个位错通过颗粒后还要留下一个位错环，这些位错环对位错源产生反向应力,使后续位错前进的阻力增大，流变应力提高，产生弥散强化效应。

根据Orowan位错强化机制，强度增量可以表示为：

此外，共格弥散相还可以通过共格畸变效应，阻碍位错运动，产生强化作用。

3.2.2  位错强化

由于含Yb弥散相颗粒对位错、晶界等晶体缺陷的钉扎作用，使变形过程中产生的高密度位错和变形组织被保留下来(见图1)，运动时位错将彼此相遇并发生各种交互作用，从而阻碍位错继续运动，含Yb合金保留了部分形变强化。形变强化值可由Bailey-Hirsch 关系式表示：

可认为位错密度与弥散相颗粒密度呈线性关系，随着含Yb弥散相颗粒密度的增加而增加。

3.2.3  细晶强化

含Yb的弥散相显著抑制再结晶，阻碍亚晶粒长大，具有细晶强化效应。由霍尔配奇公式：

与7A60合金相比，添加0.3% Yb的7A60合金，屈服强度提高42 MPa。根据式(1)~(4)(式中V_D取0.3%， 取0.4，G约为27 GPa，位错强度b为0.28 nm)，可定量计算其弥散强化值达到25.8 MPa，而位错强化值、细晶强化值分别为8.5 MPa和7.7 MPa，其中弥散强化对7A60合金的强度贡献最大。

3.3  添加Yb的韧化效应

从图3(b)可以看出，添加Yb的7A60合金，基体保持形变回复组织，未见侵蚀明显的大角度亚晶界。与没有添加Yb的7A60合金相比，析出相在大角度亚晶界富集的可能性大大减少。从拉伸断口看(见图4)，添加Yb的7A60合金沿晶界和亚晶界分布的二次裂纹明显减少。含Yb弥散相显著提高7A60合金断裂韧性，这可能与保持形变回复组织、减少时效析出相在亚晶界富集，从而减少晶界(亚晶界)断裂有关。此外，晶内形成的含Yb弥散相，减少了共面滑移，避免位错在晶界(亚晶界)塞积，减少晶界(亚晶界)的应力集中，从而降低晶界断裂分数，提高7A60合金的断裂韧性。

4  结  论

a. 含Yb弥散相对7A60合金具有显著的强韧化作用。添加0.3% Yb，合金抗拉强度从710 MPa提高至747 MPa，屈服强度从684 MPa提高至726 MPa，断裂韧性从21.6 MN/m^3/2提高至29.3 MN/m^3/2。

b. 在7A60合金中添加Yb，形成了含Yb共格弥散相，使基体保持形变回复组织，基体晶内未形成明显的亚晶组织，抑制了基体的再结晶。

c. 添加Yb减少晶界(亚晶界)断裂，明显提高了7A60合金的断裂韧性。

d. 添加Yb对7A60合金的强化作用来自含Yb弥散相颗粒的弥散强化、形变强化和细晶强化，且弥散强化作用最大。

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收稿日期：2007-10-10；修回日期：2007-12-25

基金项目：国家重点基础研究发展规划资助项目(2005CB623704)；国家自然基金委创新研究群体科学基金资助项目(50721003)；教育部国防基金和新世纪优秀人才支持计划资助项目(NCET－04－0752)；国家自然科学基金资助项目(50471057)