离子色谱法测定电子工业用高纯盐酸中痕量硫酸根离子

来源期刊：冶金分析2021年第3期

论文作者：赵艳 谢艳艳 高燕 徐锁平 白晓燕 徐青

文章页码：86 - 90

关键词：电子工业用高纯盐酸;离子色谱法;硫酸根离子;

摘    要：电子纯试剂（高纯盐酸）是电子化学品技术领域的关键性材料,建立一种电子工业用高纯盐酸中痕量硫酸根离子含量的离子色谱检测方法,对微电子技术发展具有重要意义。在高温条件下充分蒸发浓缩样品以除去其中的氯化氢和水,采用固相萃取柱银柱和钠柱分别除去除氯离子和金属离子,用超低压浓缩柱在线预富集,高容量阴离子分析柱分离测定,实现了离子色谱法对电子工业用高纯盐酸中痕量硫酸根的测定。实验表明,通过固相萃取柱银柱和钠柱处理后,滤出液pH约为6.0～7.0,符合仪器测试条件;采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）对通过固相萃取柱处理后溶液中的Li、Ba、Cu、Ca、Ga、Fe、Zn、As、Al、Ni、Cd、Pb、Mn、Sr、Zr等金属离子进行测定,结果表明,溶液中这些金属离子的质量浓度均低于0.001mg/L,这说明经过固相萃取后,样品溶液中的金属离子不干扰测定。在优化的实验条件下,硫酸根在1.0～7.0mg/L范围内具有良好的线性关系,其线性相关系数均为0.999 99。将方法应用于电子工业用高纯盐酸中痕量硫酸根离子的测定,测得结果为1.49mg/L,换算为盐酸中硫酸根的质量分数为4.17×10-6%,标准偏差（SD）为2.6%,相对标准偏差（RSD）为1.8%,加标回收率为93%～105%。