DOI: 10.11817/j.issn.1672-7207.2018.01.005

超声预处理对ZL205A铝合金铸件凝固组织的影响

曹飞¹，蒋日鹏²，李晓谦¹，李瑞卿²，董方²

(1. 中南大学 机电工程学院，高性能复杂制造国家重点实验室，湖南 长沙，410083；

2. 中南大学 轻合金研究院，湖南 长沙，410083)

摘要：在液相线以上不同的温度对ZL205A铝合金熔体施加超声预处理后进行浇铸，研究在液相高温区段对ZL205A铝合金熔体施加超声预处理后对其铸件凝固组织的影响，探索超声预处理ZL205A铝合金熔体对其铸件凝固组织影响的作用机制。研究结果表明：超声波作用于ZL205A铝合金熔体高温液相区段能有效减少其铸件凝固组织的气孔，细化其铸件的凝固组织，且这种细化效果随着超声施振温度的提高而减弱。超声空化促进Al₃Ti的形成和分布，提高形核率是超声预处理ZL205A铝合金熔体改善其铸件凝固组织的主要机制。

关键词 ZL205A铝合金；超声场；凝固组织；空化

中图分类号：TG249.9；TB559        文献标志码：A         文章编号：1672-7207(2018)01-0031-08

Effect of ultrasonic pretreatment on microstructures of ZL205A aluminum alloy casting

CAO Fei¹, JIANG Ripeng², LI Xiaoqian¹, LI Ruiqing², DONG Fang²

(1. State Key Laboratory of High Performance Complex Manufacturing,

School of Mechanical and Electrical Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;

2. Light Alloy Institute, Central South University, Changsha 410083, China)

Abstract: In order to study the influence of ultrasonic pretreatment(UT) of ZL205A aluminum alloy melt in high temperature range on the casting microstructures and its mechanism，ultrasonic treatment was applied in the molten ZL205A aluminum alloy in different temperature ranges above its liquidus. The results show that UT applied in the molten ZL205A aluminum alloy at different temperatures above its liquidus can effectively reduce the porosity in its solidification structure, refine its casting microstructure and the refinement is gradually weakened by increasing the temperature of applying ultrasonic vibration. Ultrasonic cavitation/assists the formation and distribution of Al₃Ti and increases the nucleation rate, which is the main mechanism of refining casting solidification structure after ultrasonic pretreatment of molten ZL205A aluminum alloy.

Key words: ZL205A aluminum alloy; ultrasonic field; solidification structure; cavitation

ZL205A铝合金作为我国自主研制的铝-铜高强度铸造铝合金，具有良好的强度、韧性和抗蚀性，经过适当的热处理后，还具有机械加工性好，塑性和表面处理性能优良等特点，可以满足目前航空航天和军品市场上的大部分要求^[1-5]。但是ZL205A铝合金固液相线温差大，在凝固初期形成α相会以粗大枝晶形式存在，在凝固末期被分割的小熔池发生共晶反应形成 α+Al₂Cu，导致铝合金在凝固过程中容易产生偏析、疏松、气孔等缺陷，这对于铸件的断裂韧性、疲劳性能和抗应力腐蚀开裂等均有较大的影响，导致ZL205A成形成性困难，制约着ZL205A合金的广泛应用^[6-7]。因此，优化传统铸造工艺，开发先进的铸造技术，对于改善熔体凝固条件、细化铸件凝固组织、减小铸造缺陷、提高产品的各项性能具有重要意义。超声波作为一种高频声波，在熔体传播过程中会产生空化、声流、机械冲击、辐射压力等非线性效应^[8-12]，其作为一种绿色环保的辅助铸造工艺手段，近年来得到了国内外研究学者广泛的关注。ATAMANENKO等^[13-15]研究发现在铝合金铸造过程中施加超声波能有效细化铸件凝固组织，减少缩孔、缩松和裂纹等缺陷，有效改善铸件的力学性能；李晓谦等^[16-18]通过将超声振动引入到铝合金的铸造中，改善了铸坯的凝固组织和性能。目前关于超声辅助铸造的研究主要集中在超声直接作用于金属凝固成形和超声外场调控机理等方面的研究。实际的ZL205A铝合金熔体铸造过程中，为保证浇铸过程中铝液的流动性，一般需在液相线以上较高的温度浇铸，而且实际浇铸的模具比较复杂，超声无法直接作用于金属凝固成形，制约着该技术在浇铸件领域的应用。因此，本文作者通过探索超声预处理高温ZL205A铝合金熔体，即在ZL205A铝合金熔体浇铸之前对其施加超声处理，研究超声预处理对铸件凝固组织的影响和作用机制，为提高ZL205A铝合金铸件的品质提供新的工艺方法。

1  实验

1.1  实验材料

实验材料选自工业铸造用的ZL205A坯锭，使用SPECTRO-MAX直读光谱仪测得实验用材料的合金平均成分如表1所示，合金的液相线温度为633 ℃^[19]。

表1  实验用ZL205A合金成分(质量分数)

Table 1  Alloy composition of ZL205A Aluminum alloy   %

1.2  实验设备

实验设备如下：超声波发生器1台，其输出功率档位连续可调，最高功率为2 kW，输出频率为(20±0.5) kHz；超声波振动系统1套，包括 PZT压电陶瓷换能器、45号钢变幅杆和钛合金工具杆；辅助设备为电阻丝加热炉及温度控制记录仪、液压式位移操作台、K型热电偶、Leica 台式金相显微镜、TESCAN扫描电镜、Oxford能谱仪和EPMA-JXA-8230 型电子探针分析仪。

1.3  实验方案

实验所使用的材料均取自符合表1所示成分的ZL205A坯料。实验装置如图1所示。将3 kg ZL205A铝合金坯锭置于特制坩埚中并放入电阻炉中，将熔体温度升至(730±5) ℃，在此温度保温10 min后进行扒渣处理。然后对铝熔体进行超声处理，在离坩埚壁r/2的位置放置K型热电偶，实时测量实验过程中铝熔体的温度，为了避免冷的工具头的激冷效应，将超声工具头预热至(600±10) ℃，实验过程中将工具头浸入铝熔体液面以下10 mm，在施加超声过程中当熔体温度降至目标温度时，将铝熔体立即浇铸到预热到(500±10) ℃的钢模(直径×长度为30 mm×60 mm)中。对照实验中，当熔体温度升至(730±5) ℃时，将预热到(600±10) ℃的工具头(未振动)浸入到铝熔体液面以下10 mm，当铝熔体温度降至与施加超声振动时设定的目标温度时，将铝熔体立刻浇铸到与上述同样预热条件的钢模中。实验中设定的目标温度为720，710，700和680 ℃。将实验浇铸所得的样品在距铸件底部30 mm的位置进行取样，经过研磨和抛光，使用Keller试剂进行浸蚀处理，样品经过冲洗、拭干和标记后，使用Leica金相显微和扫描电镜(SEM)等观测分析凝固组织的特征。

图1  实验装置示意图

Fig. 1  Schematic diagram of experimental apparatus

2  实验结果与分析

2.1  超声预处理ZL205A铝熔体对其铸件气孔分布的影响

未施加超声预处理(NUT)和施加超声预处理(UT)得到的铸件取样并按JB/T 7946.3—1999标准分析处理后得到的铸件凝固组织宏观形貌如图2所示，图2(a)和2(b)所示分别为NUT和UT在720 ℃得到的铸件凝固组织。由图2(a)和2(b)可知：NUT得到铸件较多的针孔缺陷，而UT得到的铸件气孔缺陷显著减少。按标准判定在720 ℃NUT得到的铸件针孔度为5级，UT在720 ℃得到的铸件针孔度为3级。UT作用到710 ℃和700 ℃时得到的铸件凝固组织如图2(c)和2(d)所示，可以看到除气效果比UT作用到720 ℃时稍差，按标准判定UT在710 ℃和700 ℃得到的铸件针孔度为4级。

由于溶入铝熔体中的气体绝大部分是氢，约占铝熔体中气体的80%以上^[20]，所以，铝熔体除气的过程可以近似为除氢的过程。超声处理ZL205A铝合金熔体时，熔体中存在的气体(如吸附在一些氧化物颗粒缺陷处的气体或熔体中存在的气体)等会成为空化核，空化泡会在空化核上形成和长大。空化泡在超声声压辐射力的交替作用下处于不断膨胀和收缩的脉动扩散运动状态，在空化泡膨胀的阶段，研究表明空化泡半径会膨胀几十甚至上千倍^[8]，其体积会以半径的3次方增加，在不发生扩散和绝热的情况下由理想气体状态方程知其内部的气体压强必然骤降，空化泡内的瞬时气压p_g会远小于熔体中平衡气泡内的气压p_H(这里将熔体中的气泡视为H₂)。溶解于熔体中的气体会由于分压差作用扩散到空化泡内；同时铝熔体中的氢原子会从熔体中经扩散到达铝熔体与空化泡交界层，超声空化产生的微射流和声流效应会促进熔体中氢原子的扩散，膨胀的空化泡壁面会为这些氢原子提供大量的附着点，在交界层靠近空化泡的一侧的氢原子会结合成氢分子，随后从空化泡壁脱离进入到空化泡内，这2种除氢机制如图3(a)所示。上述吸附氢气长大的空化泡会相互吸附团聚形成更大的气泡最终漂浮至熔体表面逸出，达到除气目的，这一过程如图3(b)所示。所以，经过超声预处理后的铝熔体氢含量会降低，其铸件凝固组织中的气孔会大量减少。由于温度会影响铝熔体的黏度，且温度越低铝熔体的黏度越高，熔体黏度的增加不但会阻碍超声空化泡的脉动扩散运动、团聚和上浮，而且熔体中氢原子的扩散速率也会降低，因而降低了氢原子扩散进入空化泡的速率，所以，超声的除气效果会随着处理温度的降低而有所减弱。

图2  不同条件下铸件凝固组织的针孔分布情况

Fig. 2  Pinholes distribution of casting solidification structure under different conditions

2.2  超声预处理ZL205A铝熔体对其铸件凝固组织的影响

图4和图5所示分别为ZL205A铝合金熔体NUT与UT后得到的铸件凝固组织和平均晶粒粒径。图4(a)~(d)所示为ZL205A铝合金熔体NUT条件下分别在720，710，700和680 ℃浇铸得到的铸件凝固组织；图4(e)~(h)所示为ZL205A铝合金熔体UT条件下分别在720，710，700和680 ℃浇铸得到的铸件凝固组织。从图4可以看到：NUT得到的铸件凝固组织呈粗大的近等轴晶粒状分布，而经UT得到的铸件凝固组织表现为全区更加细小的等轴晶粒状分布。由图5可以看到：NUT得到的铸件平均晶粒粒径随着浇铸温度的升高而增大，在相同浇铸温度下，经UT后，铸件平均晶粒粒径较NUT明显减小。

当超声施加在ZL205A铝合金熔体液相高温区段时，超声在熔体中传播产生的空化效应会提高铝熔体中的异质颗粒与铝液的润湿性，使这些颗粒成为形核质点，提高铝熔体凝固过程中的形核率^[9]；超声空化过程中空化泡溃灭产生的高压依据Clausius-Clapeyron方程^[21]可知铝熔体和一些金属间化合物如A1₃Ti和Al₆Mn的熔点会升高，间接提高过冷度促进形核，空化泡在膨胀的过程中其表面温度降低产生的局部过冷也会促进金属间化合物如A1₃Ti的形核与生长。但在较高的温度下，超声活化的异质颗粒以及由上述超声空化产生的形核质点如A1₃Ti相会逐渐溶解而相对减少。可以推测ZL205A铝合金熔体在UT后其浇铸件的形核率变化导致了其凝固组织晶粒尺寸的差异。由图4和图5可知：随着超声处理熔体温度升高，晶粒细化效果逐渐减弱。

图3  超声除气原理示意图

Fig. 3  Schematic diagram of ultrasonic degassing

图4  不同温度条件下ZL205A铝合金铸件的凝固组织

Fig. 4  Solidification structure of ZL205A aluminum alloy casting at different temperatures

图5  不同温度条件下ZL205A铝合金铸件的凝固组织平均晶粒粒径

Fig. 5  Averaged grain size of ZL205A aluminum alloy casting at different temperatures

由于Al₃Ti与Al基体有着良好的晶格匹配关系，在铝熔体凝固过程中有着很强的形核能力^[22]，且本实验中铝熔体Ti的质量分数为0.24%，由Al-Ti二元相图^[23]知Al₃Ti液相线为710 ℃左右，结合本文实验的温度条件分析认为可能是UT影响A1₃Ti在铝熔体中的形成和分布导致最终细化效果的差别。为此通过扫描电镜(SEM)观察了不同条件下ZL205A铝合金铸件的凝固组织图，并对凝固组织中的异质颗粒进行了能谱分析(EDS)，如图6所示。从图6(e)和6(f)的能谱结果可知：这些异质颗粒Al和Ti物质的量比接近4:1，若将颗粒粒径、电子束尺寸等因素考虑在内，实际原子比应该接近3:1，即这种异质颗粒为Al₃Ti，如图6(a)~6(d)所示。当NUT在720 ℃对铝合金熔体进行浇注时，铸件凝固组织中Al₃Ti颗粒较少，基本未见Al₃Ti颗粒的存在，如图6(a)所示。这是因为当浇铸温度为720 ℃时，在该实验中如前所述Al₃Ti的液相线为710 ℃左右，熔体中的Al₃Ti颗粒会被逐渐溶解，而且由于浇铸使用的是钢模，冷却速率比较快，所以，在铝熔体凝固过程中，能形成形核质点的Al₃Ti颗粒数量相对较少，导致铸件凝固形核率减小，凝固组织的晶粒比较粗大，这也是在较高温度下浇铸得到的铸件凝固组织晶粒粒径会增大的原因。但在720 ℃对ZL205A铝合金熔体施加UT时，由前面所述超声活化异质颗粒和空化过程中过冷形核的理论可知，虽然在720 ℃ Al₃Ti颗粒会溶解，但空化泡破灭产生的最大压强能达到1.64 GPa^[24]，通过Clausius- Clapeyron方程可以计算出Al₃Ti的熔点最高能提高大约230 ℃，Al₃Ti熔点的提高间接提高了过冷度，促进Al₃Ti的形核与生长。所以，在720 ℃经UT处理后ZL205A铝合金熔体铸件凝固组织中仍能看见相对较多的Al₃Ti颗粒，如图6(c)所示，这也是ZL205A铝合金熔体UT到720 ℃得到铸件凝固组织要比NUT时更加细化的原因。在700 ℃NUT浇铸时，由于达到了Al₃Ti的凝固区间，所以，相比于在720 ℃NUT浇铸得到的铸件凝固组织，α-Al基体中出现了少量Al₃Ti颗粒。这是由于铝熔体从初始的730 ℃到达到浇铸温度700 ℃过程中，虽然达到了Al₃Ti的凝固区间，但温度起伏和形核持续时间较短，只有少量的Al₃Ti颗粒形成，所以，形核质点数量有限，故最终铸件凝固组织晶粒仍然比较粗大。当UT在700 ℃ 浇铸时，由于已经达到Al₃Ti的凝固区间，此时，Al₃Ti已经开始形核与生长，在超声空化过程中产生的如前面所述的2种过冷效应也会促进Al₃Ti的形成，同时超声空化泡溃灭产生的高压和微射流冲击会将产生的Al₃Ti颗粒击碎和打断，超声的声流效应会促进Al₃Ti颗粒均匀分布到熔体中，提高了形核率，所以，在700 ℃，UT铝熔体得到的铸件凝固组织中可以看到较多弥散分布的Al₃Ti颗粒，如图6(d)所示，最终得到的铸件凝固组织也比在700 ℃ NUT更加细化。同时该分析与图5中当超声预处理到710 ℃以下(Al₃Ti的凝固区间内)时，铸件晶粒粒径会明显减小相吻合。

2.3  超声预处理对铸件共晶组织的影响

图7所示为对ZL205A铝合金熔体NUT和UT分别到710 ℃浇注得到的铸件共晶组织和能谱。从图7可知：未经超声预处理ZL205A铝合金熔体得到的铸件共晶组织比较粗大，晶界连续，如图7(a)所示；而经过超声预处理得到的铸件其共晶组织形貌变的细小，分布更加均匀，晶界变的不连续，如图7(b)所示。对共晶组织如图7(c)进行能谱分析，能谱结果如图7(d)~7(f)所示，结合铸造铝合金手册中Al-Cu-Mn合金三元相图^[19]、LI等^[25]和李瑞卿等^[26]研究，可以确定2种条件下铸件的共晶组织主要是白色鱼骨状的α(Al)+θ(Al₂Cu)二元共晶，其次为少量的α(Al)+ θ(Al₂Cu)+T(Al₁₂CuMn₂)三元共晶和长条状的Al₇Cu₂(FeMn)杂质相，如图7(c)所示。由前面的分析可知超声可以促进异质颗粒形核，通过空化作用促进了Al₃Ti的形成，这使得铝熔体形核率增加，铸件凝固组织晶粒细化，总的晶界长度会增多，在未增加Cu元素固溶度的条件下，相应同样晶界上Cu元素的偏聚就会减少，其晶界上形成的共晶组织也会相对减少，所以经过超声预处理得到的铸件共晶组织比较细小。

图6  不同条件下铸件凝固组织的SEM像和EDS谱

Fig. 6  SEM image and EDS spectra of casting solidification structure under different conditions

图7  不同条件下铸件共晶组织的SEM形貌和EDS谱

Fig. 7  SEM morphologies and EDS spectra of eutectic structure of casting under different condition

3  结论

1) 超声预处理ZL205A铝合金熔体可使铸件凝固组织气孔显著减少，且超声预处理温度越高，除气效果越好，这取决于超声空化和声流效应除去了铝熔体中大量的氢。

2) 超声预处理ZL205A铝合金熔体能细化其铸件凝固组织，且随着超声预处理作用温度的降低，细化效果越好。超声空化效应促进Al₃Ti的形成和分布是超声预处理ZL205A铝合金熔体细化其铸件凝固组织的主要机制。

3) 超声预处理ZL205A铝合金熔体有利于细化其铸件共晶组织，这是超声预处理后铸件凝固组织细化的结果。

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(编辑  杨幼平)

收稿日期：2017-01-07；修回日期：2017-04-11

基金项目(Foundation item)：国家自然科学基金面上资助项目(51475480)；湖南省自然科学基金青年基金资助项目(2017JJ3391) (Project(51475480) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project(2017JJ3391) supported by Hunan Natural Science Foundation)

通信作者：蒋日鹏，博士，讲师，从事超声作用机理研究；E-mail: jiangripeng@163.com