液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜和鱼肉中烟曲霉素残留量
来源期刊:分析试验室2012年第10期
论文作者:艾连峰 段文仲 马育松 苏萌 哈婧
文章页码:63 - 66
关键词:液相色谱-串联质谱;烟曲霉素;残留;蜂蜜;鱼肉;
摘 要:提出了液相色谱串联质谱测定蜂蜜和鱼肉中烟曲霉素残留量的分析方法。蜂蜜样品和鱼肉样品分别用磷酸盐缓冲液和乙腈提取,经Oasis MAX固相萃取柱净化后,在Kinetex C18(2.6μm×2.1 mm×100 mm)反相色谱柱上以乙腈-0.1%甲酸酸水溶液(70+30)为流动相色谱分离,采用电喷雾正离子扫描、多反应监测模式(ESI+-MRM)进行质谱检测,外标法定量。方法的测定下限(10S/N)蜂蜜为2μg/kg,鱼肉为5μg/kg。在2~100μg/L的浓度范围内呈良好线性,线性相关系数>0.9997。方法在3个水平的添加回收率在75.4%~79.6%之间,相对标准偏差在6.4%~8.4%之间。方法适用于蜂产品和鱼肉中烟曲霉素残留的定量及确证检测。
艾连峰1,段文仲1,马育松1,苏萌1,哈婧2
1. 河北出入境检验检疫局2. 河北科技大学化学与制药工程学院
摘 要:提出了液相色谱串联质谱测定蜂蜜和鱼肉中烟曲霉素残留量的分析方法。蜂蜜样品和鱼肉样品分别用磷酸盐缓冲液和乙腈提取,经Oasis MAX固相萃取柱净化后,在Kinetex C18(2.6μm×2.1 mm×100 mm)反相色谱柱上以乙腈-0.1%甲酸酸水溶液(70+30)为流动相色谱分离,采用电喷雾正离子扫描、多反应监测模式(ESI+-MRM)进行质谱检测,外标法定量。方法的测定下限(10S/N)蜂蜜为2μg/kg,鱼肉为5μg/kg。在2~100μg/L的浓度范围内呈良好线性,线性相关系数>0.9997。方法在3个水平的添加回收率在75.4%~79.6%之间,相对标准偏差在6.4%~8.4%之间。方法适用于蜂产品和鱼肉中烟曲霉素残留的定量及确证检测。
关键词:液相色谱-串联质谱;烟曲霉素;残留;蜂蜜;鱼肉;