蒸汽加热消解-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金

来源期刊：冶金分析2019年第12期

论文作者：邱红绪 杨建博 边朋沙 陈超 张硕

文章页码：31 - 37

关键词：蒸汽加热;化探样品;金;电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）;

摘    要：将样品焙烧后采用蒸汽加热王水消解,用两块聚氨酯泡塑分两次吸附消解后样品溶液中的痕量Au,将两块泡塑合并、灰化,用王水溶解,以Re为内标进行校正,实现了采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对化探样品中痕量Au的测定。对消解条件、吸附条件和脱附条件进行了优化,结果表明:采用蒸汽加热消解所得到的Au测定结果与电热板消解相同,但蒸汽加热消解方法能够明显节约电力能源并能有效降低外来污染;选用化探金标准物质为试验对象,在吸附时间相同的条件下,分两次投入2块泡塑进行吸附,Au的回收率为97%～101%,比一次投入2块泡塑的Au回收率87%～92%更接近100%;采用先在180℃灰化20min,再经50min升温至700℃灰化1h的方法对载Au泡塑进行灰化,化探金标准物质中Au的回收率稳定在100%附近。在选定的实验条件下,校准曲线的线性相关系数为0.999 6,方法检出限为0.13ng/g,测定下限为0.43ng/g,测定上限为120ng/g。应用实验方法对3件化探金标准物质、3件土壤样品和3件水系沉积物样品中Au进行了测定,结果表明:化探金标准物质的测定值与认定值相符;Au测定值的相对标准偏差（RSD,n=12）为2.9%～6.4%。按照实验方法对化探金标准物质进行加标回收试验,回收率为98%～104%。