简介概要

叠轧无氧纯铜制备超细晶材料的EBSD分析

来源期刊：稀有金属2005年第2期

论文作者：郑巍黎史庆南王军丽陈明昕王效琪王剑华

关键词：叠轧; EBSD; 无氧铜;

摘要：主要对不同条件下叠轧并退火处理的无氧铜试样进行扫描背散射电子衍射(EBSD)分析.EBSD反极图表明, 试样内晶粒分布比较均匀, 晶体学择优取向不是特别明显, 但在局部仍存在微小的取向; EBSD晶粒图分析表明低道次叠轧后材料局部出现细小晶粒和小区域小角度晶界; 晶粒度图表明低道次叠轧后大晶粒和小晶粒并存.结果表明利用叠轧法制备超细晶材料可以达到一定的细化目的.

稀有金属 2005,(02),248-250 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2005.02.028

叠轧无氧纯铜制备超细晶材料的EBSD分析

史庆南王剑华陈明昕王效琪郑巍黎

昆明理工大学材料与冶金工程学院 ,昆明理工大学材料与冶金工程学院,云南省新材料制备与加工重点实验室,昆明理工大学材料与冶金工程学院 ,昆明理工大学材料与冶金工程学院 ,昆明理工大学材料与冶金工程学院云南省新材料制备与加工重点实验室,云南昆明650093 ,云南昆明650093

摘要：

主要对不同条件下叠轧并退火处理的无氧铜试样进行扫描背散射电子衍射 (EBSD) 分析。EBSD反极图表明 , 试样内晶粒分布比较均匀 , 晶体学择优取向不是特别明显 , 但在局部仍存在微小的取向 ;EBSD晶粒图分析表明低道次叠轧后材料局部出现细小晶粒和小区域小角度晶界 ;晶粒度图表明低道次叠轧后大晶粒和小晶粒并存。结果表明利用叠轧法制备超细晶材料可以达到一定的细化目的。

关键词：

叠轧;EBSD;无氧铜;

中图分类号： TG335

收稿日期：2004-09-19

基金：云南省自然科学基金重点项目资助 (2 0 0 3E0 0 3Z);

EBSD Analysis on Preparation Ultrafine-Grained Materials with Oxygen-Free Copper by ARB

Abstract：

The Oxygen-free copper after ARB and annealing at different conditions was analyzed by the analysis of electron backscatter diffraction (SEM) . The inverse pole figures show that the distribution of grains in the sample is dispersive, the crystallographic preferred orientation is not obvious, and little preferred orientations exist at some place. The analysis of grain mappings shows that ultra-fine grains and small angle grain boundaries appear at some areas after ARB at low rolling times. The grain size chart shows that the small grains and big grains exist in sample at the same time after ARB at low rolling times. It shows that it is feasible to fabricate ultrafine-grained materials using ARB.

Keyword：

EBSD; ARB; oxygen-free copper;

Received： 2004-09-19

EBSD为背散射电子衍射 (Electron backscatter diffraction) , 也被认为是背散射Kikuchi衍射 (BKD) , 或背散射电子花样技术 (EBSP) ^[1] 。定向图像显微照片由采集试样表面的点、一步一步地采集各测量点的位向、并根据各点位向来绘制各种图。晶粒尺寸减小到超细晶量级 (亚微米及其以下) 的金属材料在室温下可以获得加工硬化程度很小的高应变速率超塑性 ^[2,3,4,5,6] , 这对材料的精细加工和塑性微成型具有重大实用价值。叠轧法 ^[7] (ARB) 是对板带材料反复叠合轧制而获得超细晶块体材料。本文用叠轧法对无氧纯铜进行叠轧, 利用EBSD来分析叠轧后的样品状况。

1 实验过程及测试方法

实验采用20 mm×150 mm的无氧纯铜板条, 实验流程为: 铜板试样→退火→酸洗→打磨→反复叠轧 (中间进行退火) →分析。

对试样进行了不同道次的叠轧, 采用XL3000D扫描电镜OIM分析轧后晶粒取向分布、晶粒形状、晶界角度分布状况以及晶粒大小。 OIM分析时步长为0.5 μm, 试样测试面采用先机械抛光, 然后再电解抛光的处理方式达到EBSD对样品的要求。

分别检测了: (1) 两不同厚度试样进行2道次叠轧并170 ℃退火; (2) 两不同厚度试样进行3道次叠轧并170 ℃退火; (3) 同厚度试样进行2道次叠轧并170 ℃退火; (4) 同厚度试样进行2道次叠轧并130 ℃退火; (5) 同厚度试样进行3道次叠轧并130 ℃退火5个试样, 以下各图中的 (a) ～ (e) 分别对应以上 (1) ～ (5) 各种条件。

2 结果与分析

2.1 反极图 (IPF) 分析

用EBSD技术可以得到任意晶面或晶向上的极图和反极图。对于金属多晶体铜来讲, 属于面心立方结构。而面心立方金属的轧制织构为{110}〈-112〉+{112}〈11-1〉。因此只绘制了不同试样[-112], [11-1]晶向的反极图和图片。同时, 由于检测技术试样制样的限制, 只扫描检测了试样的轧制平面, 未扫描测试厚度方向横截面和轧制方向横截面。

图1 (a～e) 为各试样的反极图, 图中的各点为扫描区域内各点的晶体学学位向在〈-112〉及〈11-1〉上的分布。从反极图中可以看出, 试样内晶粒分布比较均匀, 晶体学择优取向不是特别明显, 但在局部仍存在微小的取向, 因此试样内部并不是特别的均匀, 虽然进行了去应力退火, 但退火温度较低。

2.2 晶粒图和晶粒度分布图分析

通过晶体学位向可以得到反极图图片 (Inverse pole figure mapping: 反映扫描区域内各点在某一晶体学方向上的位向) 、晶粒图 (Grain mapping: 反映晶粒形状) 和晶粒度分布图 (Grain size chart: 反映晶粒大小分布状况) 。

图1 [-112], [11-1]反极图

Fig.1 [-112], [11-1] inverse pole figure

由于检测技术试样制样的限制, 只扫描检测了试样的轧制平面, 未扫描测试厚度方向横截面和轧制方向横截面。因此, 对于晶粒度的测定, 并不能反映真实的晶粒度, 只能反映轧制平面的晶粒度分布情况。测量平面晶粒的展示表明有可能在某一截面上晶粒尺寸在某一维上比较小, 可能达到超细结构, 这有待于进一步的后续测试。

图2 (a～e) 为各个试样的晶粒图。从晶粒图中可以看出, 不同轧制条件下各晶粒的形状。从部分晶粒可以反映出经轧制后可能出现部分孪晶, 这与金相显微照片和扫描照片出现的信息相互对应, 并从侧面证明了就是孪晶。同时, 在部分晶粒之间存在杂乱的小块类似微小晶粒的区域, 这些区域实际上是在叠轧过程中由于能量增加而出现的小角度晶界, 在这些区域形成小角度晶界。加工将会出现小晶粒, 这有待于进一步实验与测试来验证。

图3为各个试样的晶粒度分布图, 反映出不同条件下晶粒大小分布。在EBSD采集数据过程中可以发现, 步长大小对分析结果影响比较大, 经过多次不同的数据采集, 最后确定用每步0.5 μm的步长。从该组图中可以看出, 晶粒尺寸主要分布在0.7～6.5 μm之间。晶粒分布不均匀, 大晶粒和小晶粒同时存在, 在图2 (a～e) 晶粒和晶界图也可以体现出。轧制前试样为退火态, 晶粒大小均匀, 也比较大 (金相照片可以反映出) , 轧制后小晶粒的出现说明该方法可以达到细化晶粒的目的。

图2 晶粒分布图

Fig.2 Grain distribution mapping

图3 晶粒度图

Fig.3 Grain size mapping

3 结论

通过EBSD反极图、晶粒及晶界分布图和晶粒度图分析可知, 低道次轧制并低温退火试样晶粒较原始未轧制退火试样有所变小, 如果进行进一步的叠轧, 晶粒尺寸有可能会进一步细化, 这有待后续实验的论证。轧制后退火温度较低, 反极图反映出存在微小的取向。晶界部分位置出现聚集的小角度晶界, 同时出现部分孪晶。晶粒大小不均匀, 出现部分小晶粒, 大小晶粒并存。