基质固相分散和GC-NCI-MS法分析果汁中拟除虫菊酯农药残留量

林竹光¹，金珍¹，马玉¹，陈美瑜¹，谭君¹，范玉兰¹，涂逢樟²，刘勇³

1. 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室2. 龙岩学院化学与材料工程系3. 广州市疾病预防控制中心

摘 要：建立了基质固相分散法（MSPD）和气相色谱-负化学离子源-质谱法（GC-NCI-MS）应用于果汁中10种拟除虫菊酯农药残留量的快速分析方法,并对这些农药NCI-MS的阴离子结构与断裂机理进行初步探讨。采用以中性氧化铝为吸附剂、Florisil硅藻土为净化剂和乙酸乙酯为洗脱剂的MSPD样品前处理方法,以PCB103为内标物和GC-NCI-MS的选择离子监测方式（SIM）进行定性与定量分析。当样品的加标浓度水平为50、250μg/kg时,平均加标回收率为86.7%¹14.8%,相对标准偏差为1.9%¹4.1%;除氯菊酯农药的方法检出限（MDL）为14.7μg/kg外,其余农药的MDL大都小于1.0μg/kg;线性范围为10⁵00μg/kg,相关系数都大于0.997,在所分析的大部分果汁中至少分析出两种以上的拟除虫菊酯农药残留。

关键词：基质固相分散;负化学离子源;质谱;果汁;拟除虫菊酯;农药残留量;