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同位素稀释内标-气相色谱-质谱法测定植物油中16种邻苯二甲酸酯的含量

来源期刊:理化检验-化学分册2017年第7期

论文作者:郭爱静 赵伟 王可 杨立学

文章页码:855 - 859

关键词:气相色谱-质谱法;同位素稀释内标;邻苯二甲酸酯;植物油;

摘    要:植物油样品0.400 0g,加混合内标溶液20μL混匀,经乙腈4mL超声提取15min。离心后,提取液经活化的SILICA/PSA混合玻璃固相萃取柱净化。净化液经氮气吹干后,残渣用正己烷溶解并稀释至1.0mL。待测液采用DB-5MS UI色谱柱进行气相色谱分离,采用电子轰击离子源和选择离子监测模式进行质谱分析,同位素内标法定量。16种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围均在0.011.00mg·L-1之间,检出限(3S/N)在0.003 00.035mg·kg-1之间,按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在81.7%113%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.8%11%之间。

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同位素稀释内标-气相色谱-质谱法测定植物油中16种邻苯二甲酸酯的含量

郭爱静,赵伟,王可,杨立学

石家庄市疾病预防控制中心

摘 要:植物油样品0.400 0g,加混合内标溶液20μL混匀,经乙腈4mL超声提取15min。离心后,提取液经活化的SILICA/PSA混合玻璃固相萃取柱净化。净化液经氮气吹干后,残渣用正己烷溶解并稀释至1.0mL。待测液采用DB-5MS UI色谱柱进行气相色谱分离,采用电子轰击离子源和选择离子监测模式进行质谱分析,同位素内标法定量。16种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围均在0.011.00mg·L-1之间,检出限(3S/N)在0.003 00.035mg·kg-1之间,按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在81.7%113%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.8%11%之间。

关键词:气相色谱-质谱法;同位素稀释内标;邻苯二甲酸酯;植物油;

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