简介概要

单轴拉伸/压缩应力下多晶Be孪晶变形行为

来源期刊：稀有金属2018年第11期

论文作者：许德美李峰王战宏钟景明

文章页码：1178 - 1185

关键词：多晶Be;低c/a值;密排立方;孪晶变形;单轴拉伸/压缩应力;

摘要：利用光学显微镜（OM）和电子背散射衍射仪（EBSD）研究低c/a值密排六方多晶Be单轴拉伸/压缩不同屈服阶段的孪晶变形行为。结果表明:单轴拉伸/压缩应力状态下,多晶Be形变孪晶均为{101-2}<101-1->型孪晶。单轴拉伸应力状态下,因{0001}基面解理和{10 1-0}柱面滑移的竞争,多晶Be孪晶变形十分困难,断裂后（δ=6. 15%）孪晶变形晶粒仅占晶粒总数的约5%。单轴压缩应力状态下多晶Be表现出良好的塑性（δ=36. 30%）,但压缩形变过程中,因多晶Be的基面和柱面滑移难以使晶粒转向孪晶变形的有利位置,孪晶变形对塑性的贡献集中在压缩变形初期。压缩塑性应变5. 74%时孪晶变形晶粒约占晶粒总数的40%～50%,之后随着应变量的增加,孪晶变形晶粒数不再明显增加,多晶Be良好的压缩塑性主要是滑移变形的贡献。单轴拉伸/压缩应力状态下,多晶Be的孪晶变形不易导致微裂纹的萌生。

网络首发时间: 2018-07-19 13:33

稀有金属 2018,42(11),1178-1185 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.xy18050042

单轴拉伸/压缩应力下多晶Be孪晶变形行为

许德美李峰王战宏钟景明

西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司稀有金属特种材料国家重点实验室

摘要：

利用光学显微镜 (OM) 和电子背散射衍射仪 (EBSD) 研究低c/a值密排六方多晶Be单轴拉伸/压缩不同屈服阶段的孪晶变形行为。结果表明:单轴拉伸/压缩应力状态下, 多晶Be形变孪晶均为{101-2}<101-1->型孪晶。单轴拉伸应力状态下, 因{0001}基面解理和{10 1-0}柱面滑移的竞争, 多晶Be孪晶变形十分困难, 断裂后 (δ=6. 15%) 孪晶变形晶粒仅占晶粒总数的约5%。单轴压缩应力状态下多晶Be表现出良好的塑性 (δ=36. 30%) , 但压缩形变过程中, 因多晶Be的基面和柱面滑移难以使晶粒转向孪晶变形的有利位置, 孪晶变形对塑性的贡献集中在压缩变形初期。压缩塑性应变5. 74%时孪晶变形晶粒约占晶粒总数的40%～50%, 之后随着应变量的增加, 孪晶变形晶粒数不再明显增加, 多晶Be良好的压缩塑性主要是滑移变形的贡献。单轴拉伸/压缩应力状态下, 多晶Be的孪晶变形不易导致微裂纹的萌生。

关键词：

多晶Be;低c/a值;密排立方;孪晶变形;单轴拉伸/压缩应力;

中图分类号： O76

作者简介：许德美 (1973-) , 女, 宁夏人, 博士, 教授级高级工程师, 研究方向:铍及铍合金;E-mail:xdm405@163.com;;*钟景明, 教授级高级工程师;电话:0952-2098002;E-mail:zhongjm@otic.com.cn;

收稿日期：2018-05-30

基金：国家自然科学基金项目 (51874246, 51474177);宁夏自然科学基金项目 (2018AAC03225) 资助;

Twinning Deformation Behaviors of Polycrystalline Beryllium under Uniaxial Tensile and Compression Stresses

Xu Demei Li Feng Wang Zhanhong Zhong Jingming

State Key Laboratory for Special Rare Metal Materials, Ningxia Co., Ltd., Northwest Rare Metal Materials Research Institute Ningxia Co., Ltd.

Abstract：

The twinning deformation behaviors of polycrystalline beryllium with low c/a ratio hcp crystal structure were investigated in different yield stages under uniaxial tensile and compression stresses by mean of optical microscope ( OM) and electron backscattered diffraction ( EBSD) . The results showed that the deformation twin of polycrystalline beryllium was { 101-2} < 10 1-1-> twin under uniaxial tensile and compression stresses. Twinning deformation of polycrystalline beryllium was difficult to occur under uniaxial tensile stress due to the cleavage of { 0001} basal planes or the competition of { 101-0} prismatic planes slip, and finally grain numbers of twinning deformation accounted for only about 5% of the total grains in fractured tensile sample ( δ = 6. 15%) . Polycrystalline beryllium showed good ductility ( δ = 36. 30%) under uniaxial compression stress, but the twinning deformation mainly happened in the early stage of compression deformation because basal slip and prismatic slip of the polycrystalline beryllium were difficult to make grains rotate to a favorable position of twinning deformation during compressive deformation process. The grain numbers of twinning deformation accounted for about 40% ～ 50% of the total grains at the compression plastic strain of 5. 74%, and then the grain numbers of twinning deformation increased very limitedly with the compression strain increasing. The slip deformation played a main role for good compression ductility of polycrystalline beryllium. The twinning deformation of polycrystalline beryllium was not easy to induce the nucleation of microcracks under tensile and compression stresses.

Keyword：

polycrystalline beryllium; low c/a ratio; hcp; twinning deformation; uniaxial tensile and compression stresses;

Received： 2018-05-30

密排六方 (hcp) 晶体结构对称性低, 室温下独立的滑移系少, 形变孪生在协调hcp晶体塑性变形过程中起到重要作用, 因此, hcp晶体变形过程的形变孪生研究成为改善hcp金属塑性的重要基础。hcp晶体孪晶变形行为受轴比 (c/a) 、受力情况等因素的影响很大 ^[1,2,3] 。目前有关hcp金属孪晶变形行为的研究主要集中在轴比位于理想值1.633附近的Mg及其合金 ^{[1,2,3,4,5,6,7,8,9]} , 轴比较小Ti, Zr及其合金上 ^{[3,4,5,10,11,12,13,14,15,16]} 。轴比较大的Zn及其合金上也有一些研究报道 ^[17,18] 。铍 (Be) 的c/a=1.568, 是所有hcp金属中最小的, 但对其孪晶变形行为研究很少, 且主要是针对单晶Be的 ^[19,20] 。

Be具有镁的密度, 钨的刚度, 熔点高达1289℃, 为镁、铝的近两倍, 其核、热、光、声等物理性能也十分优异。因此, Be是一种特殊的功能和结构材料, 在武器、惯性导航、战略核能、红外光学系统和高能物理学等领域有着关键且必须的应用 ^[21] 。但铍的室温脆性 (工业纯Be伸长率通常在5%左右) 成为限制其应用的瓶颈, 本文通过研究多晶Be室温单轴拉伸/压缩应力不同屈服阶段的孪晶变形行为, 阐明了两种应力条件下多晶Be形变孪生机制, 及形变孪生在拉伸/压缩不同屈服阶段对Be塑性的贡献, 为改善多晶Be的室温塑性奠定理论基础。同时, 本文的研究也有益于丰富和完善hcp晶体孪晶变形机制。

1实验

实验材料为粉末热等静压铍材, 其主要化学成分 (%, 质量分数) 为:Be 99.25, BeO 0.87, Fe0.045, 其他杂质总和≤0.0500, 平均晶粒尺寸为6.1μm。单轴拉伸/压缩试验在Instron5582型材料试验机上进行, 拉伸速率3.3×10^-6m·s^-1, 试样在不同应变阶段停止拉伸/压缩。拉伸样品为国家标准金属铍材圆形非比例拉伸试样, 直径d₀=6 mm, 标距l₀=25 mm。压缩样品直径d₀=10 mm, 高h=25 mm。

将拉伸/压缩后的试样沿中轴线纵向剖开制成金相试样, 利用DMI5000型金相显微镜 (OM) 偏光观察样品孪晶组织和微裂纹。在Supra55型扫描电镜 (SEM) 上, 利用X-Max 80mm2型电子背散射衍射仪 (EBSD) 标定孪晶类型。

2结果与讨论

2.1多晶Be单轴拉伸/压缩应力-应变曲线

图1是多晶Be单轴拉伸/压缩应力-应变曲线, 其中拉伸试样3根, 压缩试样5根。试样在不同的应变值下中止拉伸/压缩, 中止拉伸/压缩试验时, 试样具体的应力、塑性应变值见表1。

从图1可知, 多晶Be拉伸/压缩应力-应变曲线均出现通常hcp金属应力-应变曲线所具有的4个特征区域:弹性变形区, 过渡区, 线性硬化区和抛物线硬化区 ^[22] 。但拉伸应力-应变曲线过渡区和线性硬化区很短, 主要是抛物线硬化区, 见图1 (a) 。而压缩应力-应变曲线过渡区很短, 线性硬化阶段很长, 抛物线硬化区也十分短暂, 见图1 (b) 。通常认为, 金属应力-应变曲线过渡区是因试样内晶粒尺寸和亚结构不同, 变形不均匀造成的, 故硬化速率不断减小, 线性硬化区主要是多滑移引起的, 故应变硬化速率保持为一常数, 而抛物线硬化区则与交滑移密切相关, 因为交滑移会使应力暂时松弛, 因而硬化速率减小 ^[22] , 也就是说金属越容易进行交滑移, 应力-应变曲线越早进入抛物线硬化阶段。

图1 多晶Be单轴拉伸/压缩应力-应变曲线Fig.1 Stress-strain curves of polycrystalline beryllium under uniaxial tensile and compression stresses

(a) Uniaxial tension; (b) Uniaxial compression

表1 试样中止单轴拉伸/压缩试验时的应力和塑性应变值Table 1Stress and plastic strain values of polycrystalline beryllium at stopping uniaxial tensile and com-pression tests 下载原图

表1 试样中止单轴拉伸/压缩试验时的应力和塑性应变值Table 1Stress and plastic strain values of polycrystalline beryllium at stopping uniaxial tensile and com-pression tests

金属发生交滑移的难易程度与材料层错能高低有关, 层错能越高, 越容易发生交滑移 ^[22] 。室温下Be有4个独立的滑移系统, 主滑移面为基面{0001}, 沿着方向, 第二滑移面为{1ī00}, 也是沿着<110>方向 ^[20,23,24] , Be基面层错能为173~1000 m J·cm^-2, 柱面层错能为≥1190m J·cm^-2 ^[19] , Be的层错能是非常高的, 从层错能来看Be易于发生交滑移。在拉伸应力作用下, Be晶粒基面{0001}滑移旋转造成晶粒a轴处于拉伸状态, 此取向是柱面{1ī00}滑移的有利取向, 故在拉伸应力状态下, 多晶Be容易发生基面和柱面之间的交滑移。因此, 多晶Be拉伸应力-应变线性硬化阶段很短, 很快进入由交滑移控制的抛物线硬化阶段。但在压缩应力作用下, 基面{0001}滑移造成晶粒旋转是导致基面垂直于压缩轴, 即c轴处于压缩状态, 此取向不利于启动柱面{1 ī00}滑移, 故在压缩应力状态下, 多晶Be基面和柱面之间的交滑移困难。因此, 多晶Be压缩应力-应变曲线难以进入抛物线硬化阶段, 而线性硬化区很长。

压缩应力状态下多晶Be难以进行交滑移, 硬化系数高, 造成同等应变量下所需的压缩应力较拉伸应力高, 压缩塑性应变5.74%样品比拉伸塑性应变6.15%样品应变量低, 但前者应力710.3MPa比后者应力507.3 MPa高203.0 MPa。

通常情况下, 金属孪晶变形释放应力, 从而产生应力的不断松弛, 应力-应变曲线会出现明显抖动现象, 即流变应力随应变的变化而上下波动 ^[17] 。但多晶Be的单轴拉伸/压缩应力应变曲线光滑, 没有明显的抖动现象, 见图1。从应力-应变曲线上看, 单轴拉伸/压缩应力状态下, 孪晶变形未能成为多晶Be变形的主要方式。

2.2单轴拉伸/压缩应力多晶Be孪晶变形行为

图2是拉伸/压缩实验前后, 多晶Be金相组织。从图2可知, 拉伸/压缩实验前, 多晶Be样品无孪晶, 见图2 (a) , 这表明拉伸/压缩实验后, 形变组织中所含孪晶均为形变孪晶。拉伸塑性应变0.87%样品的形变组织中已出现孪晶, 但发生孪晶变形的晶粒数极少, 见图2 (b) 。拉伸塑性应变3.02%样品形变组织中含有孪晶的晶粒数比拉伸塑性应变0.87%样品的略多, 但仍很少, 见图2 (c) , 拉伸塑性应变6.15% (断裂) 样品形变组织中含有孪晶的晶粒数有所增加, 孪晶变形晶粒约占晶粒总数的5%, 见图2 (d) , 微观组织分析同样表明拉伸应力条件下, 多晶Be的孪晶变形难以发生。

压缩应力条件下, 多晶Be发生孪晶变形的晶粒数明显增加。压缩塑性应变0.24%样品含有孪晶的晶粒数 (图2 (e) ) 已经超过拉伸塑性应变3.02%样品的 (图2 (b) ) 。压缩塑性应变5.74%样品形变组织中含有孪晶的晶粒数大量增加, 见图2 (f) , 孪晶变形晶粒约占晶粒晶粒总数的40%~50%。但之后, 随着应变量的增加, 形变组织中含有孪晶的晶粒数没有增加。压缩塑性应变12.30%和19.80%样品形变组织中含有孪晶的晶粒数与压缩塑性应变5.74%的样品的相当, 分别见图2 (g, h) , 即使压缩塑性应变36.30% (断裂) 样品形变组织中含有孪晶的晶粒数也没有明显增加, 见图2 (i) 。但是在压缩塑性应变19.80%样品形变组织中可观察到明显被压扁的晶粒, 压缩塑性应变36.30%样品晶粒被压扁形象已十分明显, 已呈现加工态组织, 这表明多晶Be良好的压缩塑性主要来自于滑移变形的贡献, 孪晶变形对塑性的贡献主要集中在压缩变形初期。

金属在形变过程中, 孪生会使晶粒发生转动, 使得基体和孪晶之间形成一定的取向差关系。如Be的孪生, 基体和孪晶之间会形成 84°界面取向关系, 即相当于基体沿轴旋转了84°, 而{10ī1}孪生, 基体和孪晶之间的取向关系为。因此, 可以从形变后孪晶与基体的取向关系获知形变过程孪晶变形的类型。对拉伸和压缩形变后Be试样孪晶界进行EBSD标定, 结果为孪晶与基体的取向关系为 , 见图3, 这表明单轴拉伸/压缩应力下多晶Be形变孪晶为型孪晶, 这与以前研究认为室温下Be通常发生此类型孪晶变形的研究结果一致^{[19-20, 23-24} ^]。理论上Be的c/a=1.568, 其孪生切变量只有的40%, 应首先发生孪生, 但却只发生孪生。因此, Be的孪晶变形特性是反常的。一些研究^{[19, 2} ^{0, 23]}认为, Be的孪晶变形容易导致沿基面和孪晶面形成解理裂纹, 但本文未在拉伸和压缩后形变组织中发现与孪晶变形相关的微裂纹, 见图2。

图2 多晶Be拉伸和压缩变形前后的金相组织Fig.2 OM images of polycrystalline beryllium before and after deformation

(a) As-prepared, no twins; (b) 0.87%tensile plastic strain sample; (c) 3.02%tensile plastic strain sample; (d) 6.15%tensile plastic strain (fractured) sample; (e) 0.24%compression plastic strain sample; (f) 5.74%compression plastic strain sample; (g) 12.30%compression plastic strain sample; (h) 19.80%compression plastic strain sample; (i) 36.30%compression plastic strain (fractured) sample

按孪生几何学, Be晶粒发生孪生变形, 晶粒沿c轴伸长约8%, a轴收缩相应比例, 即沿晶粒c轴施加拉应力或沿a轴施加压应力, 晶粒就可能发生孪晶变形。显然, 对于拉伸应力, 多晶Be随机取向的晶粒必然有一些处于c轴拉伸方向, 且Be没有沿c轴的滑移方向, 滑移变形不能启动, 非常有利于发生孪晶变形。但实验结果表明拉伸应力条件下多晶Be孪晶变形十分困难。这主要是Be的{10ī2}孪生临界分切应力约117.2 MPa远高于基面裂纹扩展应力约31MP a^[20 ^], 当晶粒处于c轴拉伸应力状态时, 会优先发生基面解理而导致样品形变中止, 应力不能达到激活Be的拉伸孪晶所需的应力条件。在晶粒受拉的状态下, 多晶Be的孪晶变形不能发生。多晶Be的孪晶变形只能在晶粒a轴受压的情况下才能发生。而在宏观应力为拉伸应力状态时, 靠微观形变产生的应力集中使晶粒处于压缩状态的几率有限, 并且也不可能都恰好是晶粒a轴处于压缩状态。即使晶粒a轴恰好处于近似压缩应力状态, 该取向也有利于启动柱面滑移, 柱面滑移又会与孪晶变形发生竞争而导致孪晶变形受阻。Be的孪生切变的临界分切应力为117.2 MPa, 柱面滑移的临界分切应力约120 MPa, 两者相当 ^[20] 。因此, 在拉伸应力状态下, 多晶Be随机取向的晶粒即使处于孪生变形的有利位置, c轴被拉伸或a轴被压缩, 但因{0001}基面解理和{1ī00}柱面滑移的竞争, 也难以发生孪晶变形。

另外, 在拉伸屈服初期 (图2 (b) ) 和中期 (图2 (c) ) , 多晶Be形变组织中的孪晶极少, 只有在变形后期 (图2 (d) ) 微观应力集中大时, 才能观察到少量的形变孪晶, 也表明拉伸应力条件下, 多晶Be的孪晶变形是靠微观形变产生的应力集中使晶粒a轴处于压缩应力状态而发生的。如果以上观点正确, 那么在宏观应力为压缩应力的状态下, 多晶Be随机取向的晶粒a轴处于被压缩状态的几率将大大增加, 且形变也不会因为基面解理而过早中止, 在宏观应力为压缩应力的状态下, 多晶Be发生孪晶变形要容易得多, 多晶Be单轴压缩实验证明了这一点。压缩塑性应变0.24%样品 (图2 (e) ) 较拉伸塑性应变0.87%的样品 (图2 (b) ) 中所含孪晶组织明显要多, 对应的应力前者为361.3 MPa, 后者为395.3 MPa, 应力状态相比, 也是前者略低。

金属滑移变形会导致晶粒旋转, 当晶粒旋转至不利于滑移变形的取向时, 则有利于启动孪晶变形, 因此, 通常随着应变量的增加, 形变组织中所含的孪晶含量会有所增多。但多晶Be在压缩变形后期 (塑性应变约5.74%之后) , 随着应变量的增加, 变形组织中的孪晶含量没有增加, 见图2 (f~i) 。

Be室温能够启动的滑移面有基面和柱面。稳定的柱面滑移必须同时启动两个与应力轴成30°的{1ī00}双滑移, 柱面滑移过程晶粒具有自校正的功能, 不会导致晶粒取向旋转 ^[19] , 否则因晶粒转动, 柱面滑移会很快中止, 因此, 柱面滑移不会导致晶粒转至孪晶变形的有利位置。并且, Be柱面滑移分切应力 (约120 MPa) 比基面 (约20 MPa) 高得多, 只有基面与载荷方向角度小于8°~10°时柱面滑移才能启动 ^[19] , 这意味着在压缩应力状态下当多晶Be随机取向的晶粒能够启动柱面滑移时, 晶粒a轴是处于压缩状态, 该取向本身就是孪晶变形的有利取向, 柱面滑移即使造成晶粒旋转也只会导致晶粒转向不利于孪晶变形的取向。对于Be主滑移系统基面而言, 在压缩应力状态下基面滑移造成的晶粒旋转结果是{0001}基面转向垂直于压缩轴, 此时晶粒c轴变得更接近于压缩状态, 即基面滑移造成晶粒旋转的结果也是使晶粒转向不利于孪晶变形的取向。因此, 在压缩变形过程中, 多晶Be随机取向的晶粒除了最初处于孪晶变形有利取向的晶粒能够发生孪晶变形以外, 在变形过程中很难有晶粒因滑移使晶粒转向孪晶变形的有利取向。随着压缩形变的深入, 当最初处于孪晶变形有利取向的晶粒全部启动孪晶变形之后, 后续晶粒的孪晶变形只能依靠晶粒之间微观应变造成的应力集中来启动。前面已经论述, 靠微观形变造成的应力集中使晶粒发生孪晶变形的几率有限。因此, 在压缩塑性应变5.74%之后, 多晶铍形变组织中的孪晶含量增加缓慢, 只有在接近断裂时, 应力集中大时孪晶含量才略有增加。另外, 压缩应力状态下, 材料的应力状态软易变形, 造成的应力集中小, 这可能也是塑性应变5.74%之后, 孪晶含量难以增加的原因。

反过来回顾一下, 在拉伸应力状态下, 多晶Be基面和柱面滑移造成晶粒旋转的结果。在拉伸应力状态下, 基面滑移造成{0001}基面平行于拉伸轴, 此时晶粒a轴处于拉伸状态不能发生孪晶变形。对于柱面滑移而言, 当基面与拉伸载荷角度小于8°~10°时, 即前面所说的{0001}基面平行于拉伸轴, 此时晶粒可以启动柱面滑移, 同理稳定的柱面滑移具有自校准功能, 不稳定的柱面滑移会很快终止, 不可能使晶粒a轴转至处于压缩的状态。因此, 同压缩应力一样, 在拉伸应力状态下, 基面滑移造成的晶粒旋转结果是使晶粒转向不利于孪晶变形的取向, 而柱面滑移不可能使晶粒转到孪晶变形的有利位置。可以说在整个拉伸变形过程中, 能够发生孪晶变形的晶粒都是靠微观形变产生的应力集中使晶粒a轴处于压缩应力状态而发生的。另外, 拉伸应力状态下, 材料的应力状态硬难变形, 造成的应力集中大。因此, 在拉伸应力状态下, 尽管随着拉伸应变量的增加, 多晶Be孪晶变形的晶粒数增加缓慢, 但最终断裂时孪晶变形晶粒数占到晶粒总数的5%, 相比于压缩应力状态增幅较明显。

综上分析可知, 无论宏观应力是单轴拉伸应力还是压缩应力, 多晶Be的孪晶变形均是在晶粒a轴受压下发生的。通常而言, 晶粒受压状态下变形, 不易萌生裂纹, 这是本文在压缩和拉伸应力状态下均未发现与孪晶变形相关微裂纹的根本原因。