高效液相色谱法快速测定怀药中的六价铬
来源期刊:理化检验-化学分册2016年第11期
论文作者:侯艳芳 周桂友
文章页码:1306 - 1309
关键词:高效液相色谱法;六价铬;怀药;萃取;
摘 要:采用高效液相色谱法测定怀药中六价铬的含量。样品经0.1mol·L-1磷酸氢二钾溶液超声提取3次后,提取液再经磷酸(7+3)溶液-10g·L-1的1,5-二苯卡巴肼溶液-300g·L-1聚乙二醇溶液(1+1+10)的混合液超声萃取20min后,分离得到聚乙二醇层,在Xterra ODS C18色谱柱上分离,以pH 2.5的0.1mol·L-1磷酸氢二钾溶液-甲醇(57+43)混合液为流动相,于波长540nm处进行测定。六价铬的质量浓度在4.0400μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为40ng·L-1。加标回收率在98.9%103%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于2.0%。
侯艳芳1,周桂友2,3,4
1. 焦作市中站区农林水利局2. 焦作出入境检验检疫局3. 质检总局国家级皮张检测重点实验室4. 河南出入境检验检疫局检验检疫技术中心焦作分中心
摘 要:采用高效液相色谱法测定怀药中六价铬的含量。样品经0.1mol·L-1磷酸氢二钾溶液超声提取3次后,提取液再经磷酸(7+3)溶液-10g·L-1的1,5-二苯卡巴肼溶液-300g·L-1聚乙二醇溶液(1+1+10)的混合液超声萃取20min后,分离得到聚乙二醇层,在Xterra ODS C18色谱柱上分离,以pH 2.5的0.1mol·L-1磷酸氢二钾溶液-甲醇(57+43)混合液为流动相,于波长540nm处进行测定。六价铬的质量浓度在4.0400μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为40ng·L-1。加标回收率在98.9%103%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于2.0%。
关键词:高效液相色谱法;六价铬;怀药;萃取;