文章编号：1004-0609(2008)10-1864-08

碳化硅陶瓷预制体的选区激光烧结及真空压力渗铝

徐志锋，余  欢，郑玉惠，蔡长春，严青松

 (南昌航空大学 材料科学与工程学院，南昌330063)

摘  要：提出采用选区激光烧结法(SLS)制备碳化硅(SiC)陶瓷预制体，探讨SiC陶瓷表面改性对激光烧结成形性的影响，进行SiC陶瓷粉末的激光烧结成形工艺实验，并对SiC陶瓷激光烧结件进行热脱脂和真空压力渗铝。结果表明：SiC陶瓷表面经硅烷偶联剂KH-570(5%)改性处理后的激光烧结成形性得到很大的改善；同时，所添加粘结剂中的无机磷酸二氢氨含量控制在8%，其激光能量密度在0.10~0.12 J/mm²范围内均能烧结成形,而激光能量密度0.11 J/mm²的烧结件密度为2.31 g/cm³，抗弯强度达到0.81 MPa。对SiC陶瓷激光烧结件的热脱脂和真空压力渗铝后的XRD和OM分析表明：脱脂过程中生成的SiP₂O₇是陶瓷预制体的新粘结剂；而真空浸渗过程中也仅有微量的AlPO₄新生成相，并没有其它的残留物；且SiC陶瓷分布均匀，大小颗粒相互搭配，组织致密。此外，其外形形状与CAD模型吻合，可实现SiC_p/Al复合材料的近净成形。

关键词：碳化硅陶瓷；预制体；选区激光烧结；表面改性；激光能量密度

中图分类号：TN 249, TB 333       文献标识码： A

Preform of SiC ceramic particles by SLS and

vacuum-pressure infiltration of Aluminium

XU Zhi-feng, YU Huan, ZHENG Yu-hui, CAI Chang-chun, YAN Qing-song

(School of Materials Science and Engineering, Nanchang Hangkong University, Nanchang 330063, China)

Abstract: A novel method for fabricating the silicon carbide ceramic preforms by using selective laser sintering (SLS) technology was proposed. The sintering properties with SiC surface modification, the sintering characteristic of SiC ceramic powders, and the debinding and infiltration process of SiC preforms were studied. The results show that the sintering characteristics of SiC ceramic powders with silane coupling reagent KH-570 are greatly improved. And then the contents of inorganic binder NH₄H₂PO₄ are limited to 8%. The energy density is within the scope of 0.10-0.12 J/mm². The density and bending strength of sintering samples under energy density of 0.11 J/mm² is 2.31 g/cm³ and 0.81 MPa, separately. The prepared samples, when debinded and infiltrated, were characterized by XRD and OM. It can be inferred that the SiP₂O₇ is a sort of new binder in debinding samples, and a few of new AlPO₄ phases are formed in the infiltrated process, and not only the composites dense but also SiC particles are distributed homogenously. In addition, the figure and size of prepared products are in accord with its CAD model.

Key words: silicon carbide ceramic; preforms; selective laser sintering; surface modification; laser energy density

碳化硅(SiC)陶瓷颗粒增强铝(镁)基复合材料具有高的比强度、比刚度、导热性好、低密度以及可调配的热膨胀系数等优点而广泛应用在航空、航天及国防工业等领域，受到各国的高度重视^[1]。而熔体浸渗法具有工艺简单，性能稳定，成本低及近净成形等特点，是目前制备陶瓷增强金属基复合材料得到实用并广泛商业化的方法^[2-3]，其中如何获得高质量陶瓷颗粒预制体是熔体浸渗法的关键技术之一，其对复合材料的浸渗过程和最终组织将产生重要的影响。但目前国内外还主要是围绕用传统的去除成形或模压成形工艺^[4-5]，该工艺成形难度大，废品率高，制造周期长等，特别是对复杂形状的陶瓷预制体制备尤为困难。

本研究提出采用选区激光烧结(SLS)来制备陶瓷颗粒预制体^[6]。SLS是一种基于离散/堆积成形原理，集计算机、数控、激光和新材料等新技术为一体的快速制造三维实体的新型数字化快速成形技术^[7]，其制备工艺简单及独特的分层制造理念为任意复杂形状的预制体的快速制备提供了技术支持，具有十分重要的工程实用价值。但目前用作SLS成形粉末的研究大多还集中在高分子材料和金属材料，陶瓷材料的SLS工艺尚不成熟，国内外基本上都处于研究阶段^[8-13]。例如NELSON等^[14]采用单一的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)或聚碳酸酯(PC)作粘结剂进行了成形工艺研究；邓琦林等^[15-17]采用磷酸二氢氨(NH₄H₂PO₄)作为氧化铝粉末的烧结黏结剂，以增加烧结件的强度。但普遍存在选用的粘结剂性能不佳，加入量过多(NH₄H₂PO₄含量达到20%~30%)，因无机NH₄H₂PO₄等在高温处理时不会挥发而部分残留在预制体中，这在很大程度上影响了最终制件的成形精度和强度，制约了其SLS工艺的进展。

本文作者采用了硅烷偶联剂KH-570对SiC陶瓷表面作改性处理，选用了有机环氧树脂与无机NH₄H₂PO₄双粘接剂，进行了双颗粒尺寸的SiC陶瓷粉末的激光烧结成形工艺研究，并对激光烧结制件进行了热脱脂和真空压力浸渗处理。对获得的SiC_p/Al复合材料进行了微观组织和相组成的测试分析。

1  实验

1.1  实验材料

研究选用豫白鸽公司生产的α型SiC陶瓷颗粒，纯度大于97.0%，平均粒径分别为13和83 μm。硅烷偶联剂KH-570，南京康普顿曙光有机硅化工有限公司。磷酸二氢氨粉末(分析纯)，广东汕头西陇化工厂。硬脂酸锂粉末，上海远航试剂厂。 双酚A型环氧树脂粉末，武汉理工大学低温加工制粉。及分析纯的无水乙醇、氨水和冰醋酸等。

1.2  实验设备与分析表征

HRPS-ⅢA快速成形系统(武汉滨湖机电技术产业有限公司)，激光类型为射频CO₂，波长10.6 μm，激光器功率0~50 W，扫描速度500~4 000 mm/s，激光烧结颗粒尺寸一般均小于100 μm。

真空压力浸渗设备采用自制的VCPC-II型真空气压浸渗设备。其主要的技术指标为真空度＜1 kPa，最大充填压力1 MPa，最高温度1 000 ℃，其中，气体充填、卸载速度均可最小调节到1 kPa/s，压力可在0~1.0 MPa内任意调节；温度误差±5 ℃。

采用了美国尼高力FT-IR200傅里叶红外光谱仪进行了SiC陶瓷表面改性前后的结构分析，采用德国莱卡PEA-124型图像分析仪、德国Bruker D8advance型X衍射分析仪分别观测分析复合材料的金相组织及相结构，用电子分析天平采用排水法测量SiC陶瓷烧结件密度，采用济南试金集团有限公司电子万能材料实验机WDW-50型测试烧结试样的抗弯强度。

1.3  实验

1.3.1  SiC陶瓷粉末的表面改性

由于激光烧结铺粉层的原始密度不高，为获得高体分SiC_p/Al复合材料，本实验采用了平均粒径为13和83 μm SiC陶瓷颗粒(按1?2质量比均匀混合)，合适尺寸大小和质量比例的SiC颗粒的搭配有利于SiC陶瓷颗粒体积分数的提高。将混合后的SiC陶瓷置入硅烷偶联剂KH-570、无水乙醇配成的溶液中，在超声波清洗器中搅拌10 min；待混合液变成乳白色悬浊液后，用冰醋酸调节pH值至4，再用电动搅拌器搅拌40 min；待悬浊液的颜色变淡，再用氨水调节pH值至10；等混合液体变浑浊，放入恒温水浴锅中加热，在温度90~95 ℃保温45 min；最后，将得到的膏状体放入电热恒温鼓风干燥箱中烘干，即得到偶联改性的SiC陶瓷粉末。

1.3.2  SiC陶瓷成形粉末的配制

粘结剂的种类、加入量对激光烧结成形精度和成形件的强度有着重要的影响。采用单一的无机NH₄H₂PO₄用量大，烧结后的残留量大，无法在后处理过程中完全脱除，且热脱脂后的残余物多；同时，粘结剂含量过多，在后处理过程中容易产生开裂和变形等缺陷。因此，必须降低其加入量。而仅用高分子材料作粘接剂，在预制体的热脱脂和预烧结过程中，因在高温下有机物容易挥发而造成烧结件溃散而无法后处理。本研究采用了环氧树脂与NH₄H₂PO₄双粘接剂，硬脂酸锂粉末用作润滑剂以及其它填料。其中，SiC陶瓷成形粉末中的NH₄H₂PO₄、环氧树脂及硬脂酸锂分别按8%、6%、2%的比例加入，并采用高速球磨机在高速下混合均匀。

1.3.3  SiC陶瓷预制体的选区激光烧结

在扫描间距0.1 mm、铺粉层厚0.15 mm、预热温度100 ℃的条件下，进行了SiC陶瓷成形粉末的选区激光烧结成形工艺实验。主要考察激光能量密度对SiC陶瓷成形粉末的烧结成形性的影响规律。

1.3.4  热脱脂及真空压力浸渗

将烧结件放入坩埚电阻炉中，缓慢升温至700 ℃进行热脱脂处理，保温60 min后，随炉冷却。将脱脂后的SiC陶瓷预制体放入VCPC-II型真空气压浸渗设备(见图1)，并加入适量的铝合金锭，密封装置后抽真空至1 kPa以下，升温至设定的温度，再充入气体加压至0.5 MPa，保压15 min后，卸压，试样随炉冷却。

图1  真空气压浸渗装置示意图

Fig.1  Schematic diagram of vacuum-pressure infiltration apparatus: 1—Seating shoe; 2—Down kettle; 3—Furnace; 4, 10—Pressure sensor; 5—Perform; 6—Metal melting; 7—Graphite crucible; 8—Thermocouple; 9—Pressure meter; 11—Upper kettle; 12—Relief valve; 13, 17 —Pneumatic film switch valve; 14—Computer; 15—Gas storage facilities; 16—Vacuum pump; 18—Locking apparatus

2  讨论及分析

2.1  SiC陶瓷表面改性对激光烧结成形性的影响

陶瓷材料的激光烧结成形是通过低熔点的粘结剂烧结熔化相互粘结在一起而成形的，合适的粘结剂种类及尽可能少的含量有利于最终粘结剂的去除和成形尺寸的精度控制；否则，在热脱脂过程中容易产生开裂、收缩变形等缺陷。实验采用8%的NH₄H₂PO₄粉末、6%的环氧树脂粉末双粘接剂，直接用未改性的SiC陶瓷进行激光烧结成形困难，甚至无法成形。这主要是在激光烧结成形过程中，因粉末中占大多数的SiC陶瓷材料的反射率高，激光束照射到SiC颗粒表面的激光大部分被反射，热量快速耗散,导致烧结区域内的粘接剂所能吸收的能量减少而使其熔化不充分；NH₄H₂PO₄粘结剂在激光“急热速冷”瞬态温度的作用熔化后流动性不好，致使其分散不均匀，烧结过程中容易存在局部疏松结构和较多的空洞，不能充分起到粘接作用；而环氧树脂的红外光吸收率高，熔点低，受激光作用迅速变为熔融状态，流动性较好，但其与SiC陶瓷表面存在极性差异，浸润性差，导致SiC陶瓷颗粒与有机粘接剂界面粘接不牢，在局部区域存在空缺，导致无法将陶瓷颗粒完全有效粘结起来，造成激光烧结件强度差，不能烧结成形。而采用KH-570硅烷偶联剂对SiC陶瓷表面改性处理后，改善了SiC与环氧树脂界面黏结强度，激光烧结成形性得到很好的改善。图2 所示为KH-570表面改性前后SiC成形粉末的红外光谱。

图2(b)中，经KH-570改性处理的SiC陶瓷粉体在2 964 cm^-1和2 920 cm^-1左右的吸收峰是亚甲基CH₂伸缩振动形成的，这表明含有亚甲基团的硅烷偶联剂被引入到该复合体系中。 图2(b)中还可以看出：在波数为1 583 cm^-1处有新出现的强伸缩振动吸收峰，归属于甲基丙烯酸基的羰基带来的。更为重要的是，在1 184 cm^-1处发现吸收峰是Si—C伸缩振动形成的，这进一步证明硅烷体系键合到了SiC陶瓷中。而1 012 cm^-1处出现的小吸收峰是P—O伸缩振动形成的；800~1 000 cm^-1有1个较强的吸收峰，是环氧键吸收峰和Si—O—Si振动吸收峰重叠所致；上述实验证据说明KH-570由于水解和共缩聚与SiC陶瓷颗粒之间形成了化学键，偶联剂化学吸附于粒子表面。

图2  SiC成形粉末的IR谱

Fig.2  Infrared absorption spectrum of SiC powders: (a) No treatment; (b) Surface modification with silane coupling reagent KH-570

KH-570是一种重要的硅烷偶联剂(RSiX₃)，R为3-(甲基丙烯酰氧)丙基，X为OCH₃，在进行偶联时，首先X基团水解形成硅醇，生成Si—OH基团，然后这些基团上的羟基与SiC颗粒表面的少量羟基发生脱水反应，形成氢键并缩合成—SiO—M共价键。同时硅烷小分子的硅醇又相互缔合齐聚形成网状结构的膜覆盖在粉体颗粒表面，使无机粉体表面有机化或物理缠绕，从而将两种性质差异很大的材料牢固地结合起来，使无机粉体和有机粘结剂分子之间建立起具有特殊功能的“分子桥”，SiC陶瓷表面由原来的亲水性变为亲油疏水性；用KH-570的两种不同反应性基团，可以形成无机相-偶联剂-有机相的结合层，从而提高了SiC陶瓷材料与环氧树脂的界面相容性，使与碳化硅陶瓷与聚合物界面之间获得较好的黏结强度。很明显，激光烧结快速熔化的环氧树脂有机粘接剂通过粘性流动能很快地包覆在SiC颗粒表面，有利于其均匀分散及阻止熔池过度膨胀扩张，提高了烧结过程中SiC陶瓷颗粒之间的粘结固化性能，提高烧结强度，从而易于烧结成形。即改性后的SiC陶瓷颗粒在激光烧结工艺中主要是通过环氧树脂的粘接来提高强度而实现烧结成形的。

2.2  激光能量密度对SiC陶瓷成形性的影响

在激光烧结成形工艺参数中，激光功率和扫描速度是决定粉体材料能否发生熔凝的主要参数，对烧结

过程和成形质量的影响尤为显著。为更好地揭示选区激光烧结过程工艺参数的综合效应规律，引入了激光能量密度的概念。由NELSON等^[18]提出的能量密度 公式：

对于确定的粉末，扫描间距一定，则激光功率(P)和扫描速度(v)的比值(P/v)直接反映能量密度的变化趋势。改变激光功率与扫描速度的匹配关系，实质上就是改变激光能量密度的大小。

在扫描间距0.1 mm、铺粉层厚0.15 mm、预热温度100 ℃的条件下，激光能量密度对SiC陶瓷激光烧结成形的影响如表1所列。其中，激光能量密度(E_D)＜0.04 J/mm²，SiC陶瓷粉末不能烧结成形，E_D= 0.04~0.10 J/mm²区间易产生错层、分层缺陷，成形件强度低，容易掉粉；E_D=0.10~0.12 J/mm²区间成形精度好，有较好的黏结强度；E_D=0.12~0.13 J/mm²区间因烧结温度过高，烧结时存在冒黑烟的现象，导致粘接剂的烧损、气化，烧结件存在严重的翘曲变形和开裂；E_D＞0.13 J/mm²易起火燃烧，无法进行烧结。

表1  激光能量密度对碳化硅陶瓷激光烧结成形的影响

Table 1  Experimental results obtained within range of energy density

激光烧结成形与否取决于激光能量密度的大小。在其他工艺参数一定的情况下，激光功率和扫描速度共同确定了激光能量密度的大小。烧结温度随激光烧结工艺参数的变化会发生明显的改变，激光功率和扫描速度共同决定了激光烧结区域的温度分布。激光功率越大，扫描速度越低，即激光能量密度越大，粉末的加热温度高和热作用时间长，粘结剂在高温作用下熔化后流动性较好，有利于烧结过程中物质的扩散迁移，通过粘性流动逐渐填充颗粒之间的间隙，有利于颗粒与颗粒之间及烧结层与固化层之间很好的连接，有利于SiC陶瓷预制体的成形，从而使制件在组织和性能上趋于均匀。但过高的激光能量也影响预制体的成形性，高的温度使粉层中有机粘接剂产生太大的收缩，影响烧结体的精度，严重时还会使混合粉末出现烧损和气化，从而导致翘曲变形和开裂，甚至于燃烧，而无法烧结。

激光功率越小，扫描速度越高，其激光能量密度越小，而成形粉末是在高能激光的瞬时作用下“分时”、“分域”进行的^[19]；表面粉末相互传递温度不充分，使得粉末加热温度不够，粘接剂在短时间内难以烧结完全，仍有未熔的粘接剂粉末存在，影响颗粒之间、烧结层与固化层之间的连接，甚至出现错层、分层缺陷；冷却固化后的结构较其它部位疏松，导致烧结层与固化层之间的黏结疏松。同时，由于激光烧结时间很短,表面粉末向下传递不充分，致使熔池较浅，液相流动和扩散减少，而熔体的快速冷却凝固，减少了熔体流动渗透时间，易发生错层，甚至脱层现象，致使成形件的强度太低以及分层。

适宜的激光能量密度，即合理的激光功率和扫描速度配比，可以使有机熔体在表面张力和扩散力的作用下，充分向四周流动和层间渗透，逐渐填满颗粒之间的间隙，使SiC颗粒相互之间连接紧密，同时，又保证了层与层之间连接，减少烧结体的收缩和变形。选择合适的激光能量密度对烧结有着重要的意义。

2.3  激光烧结件的密度和抗弯强度

表2所列为激光能量密度为0.11 J/mm²条件下的烧结件的密度和抗弯强度，SiC陶瓷预制体的密度为2.31 g/cm³，而其抗弯强度达到0.81 MPa。

表2  激光能量密度为0.11 J/mm²的激光烧结件的密度和抗弯强度

Table 2  Bending strength of sintering specimen

实际上，在这种相对小能量密度的激光烧结条件下，微米级陶瓷颗粒的激光烧结还仅是一种素坯粘结，陶瓷颗粒主要是通过在成形粉末中的低熔点粘结剂及填料依靠吸收激光能量熔融而局部粘结在一起的。SLS技术是先逐层铺粉，然后激光束依据分层的切片截面信息来对粉末逐层扫描，扫描到的低熔点粘结剂粉末烧结固化，相邻的SiC颗粒相互粘结在一起；而激光烧结上一层因固化所留下的孔隙，在下一层重新的铺粉过程中,铺入的SiC颗粒由于铺粉辊筒的运动而加以填补，使得颗粒排列更加致密，有利于提高烧结件的致密度。由于NH₄H₂PO₄粘结剂在激光作用下的热分解不充分及流动不均匀，其对激光烧结坯体强度的贡献不大。而热固性环氧树脂粘结剂在激光作用下熔化后流动性较好，其有利于颗粒与颗粒之间及烧结层与固化层之间很好的连接，同时，环氧树脂粘合力高，其高粘合力是由于结构中含有羟基、醚基和极为活泼的环氧基的缘故。羟基和醚基的极性使得环氧树脂分子和相邻表面之间产生电磁引力，而环氧基能与介质表面，特别是与改性SiC表面上的游离键起反应生成化学键，从而产生交联形成具有网状立体机构的大分子，用极高的粘合力把SiC颗粒牢牢地结合在一起，进而使陶瓷颗粒粘合成形；另外，环氧树脂在固化中不产生低分子产物，固化后具有优良的物理机械性能，也可以进一步加强烧结件的机械强度。即在环氧树脂含量仅6%的条件下，激光烧结预制体的抗弯强度可达到0.81 MPa，完全满足SiC陶瓷预制体的后处理所需的强度要求。

图3所示为激光能量密度为0.11 J/mm²(激光功率和扫描速度配比为42.5 W，1 200 mm/s)的SiC陶瓷激光烧结件。可以看出：激光烧结件外形轮廓清晰，颗粒相互之间连接紧密，其几何尺寸与CAD模型尺寸吻合，实现SiC陶瓷颗粒的选区激光烧结成形。

图3  碳化硅陶瓷激光烧结制件

Fig.3  Sintering specimen of silicon carbide ceramic

2.4  SiC陶瓷预制体的热脱脂及真空压力浸渗

区别于激光烧结的逐点、逐行和逐层的不完全和不充分快速烧结方法，热脱脂是一种完全且充分的烧结方式。脱脂后的SiC陶瓷预制体XRD谱(图4)结果表明，其主要组成相：α-SiC，及少量的SiO₂和 SiP₂O₇磷酸盐，其中α-SiC存在2种6H和8H内部结构不同的α-SiC粒子，其仅对称旋转次数不同。

图4  热脱脂后SiC预制体的XRD谱

Fig.4  XRD pattern of SiC performs after debinding

环氧树脂在超过温度700 ℃的条件下就能完全烧损去除，而且在高温处理时残留很少。而NH₄H₂PO₄无机粘结剂在700 ℃热脱脂的条件下，首先分解生成P₂O₅，即

2NH₄H₂PO₄—P₂O₅+2NH₃(g)+3H₂O(g)            (2)

充分熔化的NH₄H₂PO₄形成的玻璃相，具有较强的粘性，其同时与SiC陶瓷表面的SiO₂反应生成SiP₂O₇磷酸盐。

SiO₂+P₂O₅—SiP₂O₇                           (3)

或

SiO₂+2NH₄H₂PO₄ — SiP₂O₇+2NH₃(g)+3H₂O(g)          (4)

而SiP₂O₇是一种无机粘结剂，能耐1 700 ℃以上的高温，它使陶瓷预制体的强度有明显提高。足够的NH₄H₂PO₄含量是保证脱脂件的强度的前提条件，实验表明，8%无机NH₄H₂PO₄就可以满足强度要求，热脱脂后的预制体抗弯强度达到1.03 MPa，保证了热脱脂和真空浸渗过程中的预制体的强度，其形状保持完好。

真空压力浸渗是一种渗流条件极好，铸造缺陷少的浸渗方法^[20]。在气压0.6 MPa，820 ℃条件下浸渗制得的SiC_p/Al复合材料试件如图5所示，试件外形轮廓清晰。制件的浸渗过程主要通过铝合金从外面补充填满孔隙，金属铝液在外加压力作用下，克服毛细管阻力，沿着预制体内的细小孔隙缓慢流动，最终将空隙完全填充，而不是靠制件本身的收缩；因此，得到的零件填充密实，缺陷少，而且尺寸变化很小，其几何尺寸与CAD模型尺寸吻合。

图5  SiC_p/Al复合材料试件照片

Fig.5  Photo of specimen of SiC_p/Al composites

对SiC_p/Al复合材料进行了X射线衍射分析，其XRD谱如图6所示。由图可知，XRD谱中主要为Al和SiC的衍射峰，另外仅有少量的Si及微量由磷酸盐与铝反应生成的AlPO₄衍射峰，并没有其它的残留物。

图6  SiC_p/Al复合材料的XRD谱  

Fig.6  XRD pattern of SiC_p/Al composites

在铝合金浸渗过程中可能存在以下反应：

3SiO₂+4Al—3Si+2Al₂O₃                       (5)

Al₂O₃+SiP₂O₇ — SiO₂+2AlPO₄                  (6)

反应生成的AlPO₄能改善铝合金与陶瓷颗粒之间的粘结强度。界面反应形式主要受溶解扩散机制控制影响，接触时间越长, 作用温度越高, 扩散到界面的元素就越多, 反应程度也就越大。而在真空小于1 kPa、温度1 093 K、保压时间15 min的浸渗工艺条件下，SiC 陶瓷颗粒与渗入的熔融铝液实际接触的时间较短,浸渗过程中的界面反应得到很大程度上的抑制，避免了其它界面反应。

通过对激光烧结预制体的真空压力浸渗制得了SiC陶瓷体积分数60%的SiC_p/Al复合材料。其SiC陶瓷颗粒的分布如图7所示。在SiC_p/Al复合材料微观组织图中，暗灰色、棱角分明的为增强相SiC陶瓷颗粒，白色、连续的为铝合金基体。从图中明显地可以看出：Al液渗透均匀，SiC陶瓷颗粒呈均匀随机分布，小尺寸SiC颗粒均匀分布在大尺寸SiC颗粒周围，SiC陶瓷颗粒大小搭配及排列分布均匀。这主要得益于SiC陶瓷预制体的选区激光烧结的方式，这种逐层烧结，层层叠加的烧结方式是致使SiC陶瓷颗粒排列分布均匀的主要成因。

图7  SiC_p/Al复合材料的微观组织

Fig.7  Microstructure of SiC_p/Al composites

同时，由图7还可以看出：复合材料中无明显的气孔和缩孔等铸造缺陷。这主要是真空压力浸渗方式使铝合金浸渗时具有良好的渗流性，铝合金充分渗透填充到了仅几个微米的颗粒间隙内。同时，这种真空压力浸渗条件下所需浸渗的压力相对较小，浸渗过程中，SiC陶瓷颗粒之间并不易发生滑移，表现在预制体不发生变形。最终，实现了复合材料的近净成形。

3  结论

1) 采用KH-570硅烷偶联剂(5%)对SiC陶瓷表面改性处理后，SiC陶瓷的激光烧结成形性得到很大改善，且粘结剂中无机NH₄H₂PO₄的含量控制在8%。

2) SiC陶瓷成形粉末采用NH₄H₂PO₄和环氧树脂双粘结剂，在扫描间距0.1 mm、铺粉层厚0.15 mm及预热温度100 ℃的烧结条件下，得到了SiC陶瓷成形粉末烧结成形的激光能量密度区域；激光能量密度在0.10~0.12 J/mm²区烧结成形性好，而在激光能量密度为0.11 J/mm²的烧结件的密度为2.31 g/cm³，抗弯强度达到了0.81 MPa。且烧结件的尺寸形状与CAD模型尺寸吻合，激光烧结是制备陶瓷预制体的一种简单有效方法。

3) 激光烧结件在热脱脂后形成的SiP₂O₇无机粘结剂使陶瓷预制体的强度有明显提高，其抗弯强度为1.03 MPa。保证了热脱脂和真空浸渗过程中的预制体的强度，且没有其它残留物；经真空压力浸渗后，获得了SiC陶瓷体积分数为60%的SiC_p/Al复合材料。其SiC陶瓷分布均匀，大小颗粒搭配均匀，组织致密，实现了SiC_p/Al复合材料的近净成形。

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(编辑 陈爱华)