浊点萃取-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中金

来源期刊：冶金分析2015年第3期

论文作者：余滔 邵坤 李可及

文章页码：32 - 36

关键词：浊点萃取;电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）;铋试剂Ⅱ;Triton X-100;地质样品;金;

摘    要：采用盐酸和硝酸溶解样品,加热蒸干硝酸后,控制萃取液中盐酸浓度为1.0mol/L左右,以5-巯基-3-苯基-1,3,4-噻二唑-2（3H）硫酮钾盐（铋试剂Ⅱ）为络合剂,聚乙二醇辛基苯基醚（Triton X-100）为萃取剂,在沸水浴中对金进行浊点萃取,建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定地质样品中金的方法。浊点萃取的最佳条件为:在稀释后的样品溶液中加入0.5mL铋试剂Ⅱ溶液、2.5mL Triton X-100溶液后,将比色管置于100℃水浴锅中加热30min,使用体积比为10%的稀王水溶解有机相并定容到5mL。选择20μg/L185 Re为内标可有效校正铋试剂Ⅱ的基体效应和仪器的信号漂移。浊点萃取方法的富集比为4.75,方法检出限为1.3μg/L。采用方法对GBW07405黄红壤标准物质与GBW07300金矿石金成分分析标准物质、S1和S2实际岩石样品进行测定,结果与认定值或泡沫吸附-石墨炉原子吸收光谱法测定值一致,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.2%³.6%。