离子交换树脂分离-分光光度法测定赤泥中钪
来源期刊：冶金分析2016年第8期
论文作者：林筑 孔凡军 郑美娟 何锦林
文章页码：73 - 77
关键词：钪;赤泥;Dowex50W-X8（H+型）分离;偶氮氯膦-PN（CPA-PN）显色;分光光度法;
摘 要：赤泥用硝酸、氢氟酸和硫酸溶解,过强酸型树脂（Dowex50W-X8（H+型））交换树脂柱,用2mol/L盐酸多次淋洗,再用5mol/L盐酸洗脱富集在交换分离树脂柱上的钪,加热蒸干,再加高氯酸冒烟至尽干,依次加入10 mol/L过氧化氢和6 mol/L盐酸,加热至尽干,用2mol/L盐酸溶解并转移到分液漏斗中,依次加入磺基水杨酸、溴甲酚绿,再用氨水和盐酸调节溶液至黄色。再加入偶氮氯膦-PN（CPA-PN）进行显色并与钪形成α型络合物,用20 mL0.02mol/L 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮（PMBP）-苯萃取该络合物。于分光光度计波长680nm处测量其吸光度,从校准曲线上查得钪含量,以此建立了离子交换树脂分离-分光光度法测定赤泥中钪的方法。结果表明,溶液中钪质量浓度在0.010.48μg/mL范围内与吸光度呈线性,校准曲线的线性相关系数r=0.998 9,表观摩尔吸光系数为3.86×104 L·mol-1·cm-1,方法中钪的检出限为0.42μg/g。干扰试验结果表明,溶液中5.0μg Sc（Ⅲ）的测定结果相对误差不超过±5%时,BO33-（600）,NH4（Ⅰ）（200）,Ca（Ⅱ）（100）,RE2O3（60）,Be（Ⅱ）（30）,Fe（Ⅲ）、Al（Ⅲ）、Mn（Ⅱ）（25）,Zr（Ⅳ）（4）,Ti（Ⅳ）、Ta（Ⅴ）（2）不干扰测定。按照实验方法测定赤泥实际样品中钪,结果的相对标准偏差（RSD,n=6）为2.5%3.9%,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果相吻合。
林筑1，孔凡军2，郑美娟1，何锦林1
1. 贵州省分析测试研究院2. 重庆市荣昌县水务局
摘 要：赤泥用硝酸、氢氟酸和硫酸溶解,过强酸型树脂（Dowex50W-X8（H+型））交换树脂柱,用2mol/L盐酸多次淋洗,再用5mol/L盐酸洗脱富集在交换分离树脂柱上的钪,加热蒸干,再加高氯酸冒烟至尽干,依次加入10 mol/L过氧化氢和6 mol/L盐酸,加热至尽干,用2mol/L盐酸溶解并转移到分液漏斗中,依次加入磺基水杨酸、溴甲酚绿,再用氨水和盐酸调节溶液至黄色。再加入偶氮氯膦-PN（CPA-PN）进行显色并与钪形成α型络合物,用20 mL0.02mol/L 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮（PMBP）-苯萃取该络合物。于分光光度计波长680nm处测量其吸光度,从校准曲线上查得钪含量,以此建立了离子交换树脂分离-分光光度法测定赤泥中钪的方法。结果表明,溶液中钪质量浓度在0.010.48μg/mL范围内与吸光度呈线性,校准曲线的线性相关系数r=0.998 9,表观摩尔吸光系数为3.86×104 L·mol-1·cm-1,方法中钪的检出限为0.42μg/g。干扰试验结果表明,溶液中5.0μg Sc（Ⅲ）的测定结果相对误差不超过±5%时,BO33-（600）,NH4（Ⅰ）（200）,Ca（Ⅱ）（100）,RE2O3（60）,Be（Ⅱ）（30）,Fe（Ⅲ）、Al（Ⅲ）、Mn（Ⅱ）（25）,Zr（Ⅳ）（4）,Ti（Ⅳ）、Ta（Ⅴ）（2）不干扰测定。按照实验方法测定赤泥实际样品中钪,结果的相对标准偏差（RSD,n=6）为2.5%3.9%,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果相吻合。
关键词：钪;赤泥;Dowex50W-X8（H+型）分离;偶氮氯膦-PN（CPA-PN）显色;分光光度法;
