注射式分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定禽蛋中三聚氰胺
来源期刊：理化检验-化学分册2018年第11期
论文作者：褚能明 舒晓 张雪梅 李典晏 孟霞 杨俊英 柴勇
文章页码：1276 - 1280
关键词：气相色谱-串联质谱法;禽蛋;三聚氰胺;注射器;分散固相萃取;
摘 要：采用注射式分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定禽蛋中三聚氰胺的含量。禽蛋样品用乙腈提取后,加入无水硫酸镁和氯化钠,离心后,上清液用正己烷除脂。以丙基乙二胺和石墨化炭黑为分散固相吸附剂,进行注射式分散固相萃取,过滤后,滤液用氮气吹干后再进行衍生化。在气相色谱分离中采用DB-5MS石英毛细管色谱柱,在质谱分析中采用定时选择性反应监测模式。三聚氰胺的质量浓度在5.0～200.0μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限（10S/N）为2.4～3.5μg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为80.3%～103%,测定值的相对标准偏差（n=6）为0.60%～8.9%。
褚能明1,2，舒晓1,2，张雪梅1,2，李典晏1,2，孟霞1,2，杨俊英1,2，柴勇1,2
1. 重庆市农业科学院2. 农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(重庆)
摘 要：采用注射式分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定禽蛋中三聚氰胺的含量。禽蛋样品用乙腈提取后,加入无水硫酸镁和氯化钠,离心后,上清液用正己烷除脂。以丙基乙二胺和石墨化炭黑为分散固相吸附剂,进行注射式分散固相萃取,过滤后,滤液用氮气吹干后再进行衍生化。在气相色谱分离中采用DB-5MS石英毛细管色谱柱,在质谱分析中采用定时选择性反应监测模式。三聚氰胺的质量浓度在5.0～200.0μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限（10S/N）为2.4～3.5μg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为80.3%～103%,测定值的相对标准偏差（n=6）为0.60%～8.9%。
关键词：气相色谱-串联质谱法;禽蛋;三聚氰胺;注射器;分散固相萃取;
