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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纯钌中19种杂质元素

来源期刊:中国无机分析化学2021年第2期

论文作者:贾贵发 李秋莹 甘建壮 马媛 杨辉

文章页码:51 - 56

关键词:激光剥蚀;电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);纯钌;杂质元素;相对灵敏度因子;

摘    要:建立了激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)法测定纯钌中Mg、Al、Fe、Ni、Cu、Zn、Rb、Rh、Pd、Mo、Ag、Cd、Sn、Ba、Ir、Pt、Au、Pb和Si等19种杂质元素的分析方法。优化了仪器参数,给出了激光能量为60%,剥蚀孔径为110μm,扫描速率为50μm/s,脉冲频率为10Hz,载气流量为0.74L/min条件下,信号强度和稳定性最佳。由于钌标准样品难以获得,因此选择用纯钌粉样品,高温高压溶解后,采用ICP-MS法定值所测元素(除硅外)。根据钌粉样品的ICP-MS法定值结果确定了测定元素的相对灵敏度因子(RSF),采用相对灵敏度因子(RSF)对所测结果进行校正,方法准确、快速,检出限为0.007~12.8μg/g,相对标准偏差(RSD)为10%~30%。测定纯钌中杂质元素,结果与ICP-MS法测定的结果吻合。

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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纯钌中19种杂质元素

贾贵发1,李秋莹1,2,甘建壮1,2,马媛1,杨辉1

1. 贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室

摘 要:建立了激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)法测定纯钌中Mg、Al、Fe、Ni、Cu、Zn、Rb、Rh、Pd、Mo、Ag、Cd、Sn、Ba、Ir、Pt、Au、Pb和Si等19种杂质元素的分析方法。优化了仪器参数,给出了激光能量为60%,剥蚀孔径为110μm,扫描速率为50μm/s,脉冲频率为10Hz,载气流量为0.74L/min条件下,信号强度和稳定性最佳。由于钌标准样品难以获得,因此选择用纯钌粉样品,高温高压溶解后,采用ICP-MS法定值所测元素(除硅外)。根据钌粉样品的ICP-MS法定值结果确定了测定元素的相对灵敏度因子(RSF),采用相对灵敏度因子(RSF)对所测结果进行校正,方法准确、快速,检出限为0.007~12.8μg/g,相对标准偏差(RSD)为10%~30%。测定纯钌中杂质元素,结果与ICP-MS法测定的结果吻合。

关键词:激光剥蚀;电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);纯钌;杂质元素;相对灵敏度因子;

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