两种乙酰丙酮·羰基铑化合物的合成与晶体结构表征

来源期刊：贵金属2016年第2期

论文作者：余娟 叶青松 沈善问 左川 刘桂华 刘伟平

文章页码：8 - 37

关键词：有机化学;乙酰丙酮·二羰基铑;乙酰丙酮·三苯基膦·羰基铑;合成;晶体结构;

摘    要：在N,N-二甲基甲酰胺介质中,将水合三氯化铑与乙酰丙酮加热回流,一步合成了乙酰丙酮·二羰基铑（[Rh（CO）2（acac）]2）,产率为93%;以正丁烷为介质,[Rh（CO）2（acac）]2与三苯基磷（PPh3）定量反应,得到乙酰丙酮·三苯基膦·羰基铑（Rh（acac）（PPh3）（CO））,产率为99%。用气相扩散法和溶剂缓慢挥发法分别培养出[Rh（CO）2（acac）]2和Rh（acac）（PPh3）（CO）单晶,元素分析的结果表明产物为目标化合物。用X射线单晶衍射仪对其结构进行了表征,获得了晶体结构参数,结果表明2种化合物均为三斜晶系、P-1空间群,[Rh（CO）2（acac）]2为二聚体化合物,Rh（acac）（PPh3）（CO）为单核配合物。