稀有金属 2007,(06),840-846 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2007.06.012

聚变用V-Cr-Ti合金的研究现状与展望

崔舜 林晨光 李明 周增林 李学军

北京有色金属研究总院粉末冶金及特种材料研究所,北京有色金属研究总院粉末冶金及特种材料研究所,北京有色金属研究总院粉末冶金及特种材料研究所,北京有色金属研究总院粉末冶金及特种材料研究所,北京有色金属研究总院粉末冶金及特种材料研究所,北京有色金属研究总院粉末冶金及特种材料研究所 北京100088,北京100088,北京100088,北京100088,北京100088,北京100088

摘 要：

综述了核聚变用结构材料V-Cr-Ti系合金的低活化特性、高温强度、耐液态金属腐蚀、抗中子辐照肿胀等性能的研究现状。概括了H, O与中子辐照对合金力学性能的影响, 同时介绍了目前V-Cr-Ti合金的研究热点和发展趋势。

关键词：

聚变堆;V-Cr-Ti合金;中子辐照;拉伸性能;物理性能;

中图分类号： TG131

作者简介：崔舜 (E-mail:cuis@grinm.com) ;

收稿日期：2007-03-29

Current Research State and Prospects of V-Cr-Ti Alloys Designing for Fusion Applications

Abstract：

Current research state of V-Cr-Ti alloys were reviewed, including the properties of low long-term activation, high temperature strength, the resistance of liquid metal corrosion and neutron induced swelling.The effect of H, O and neutron irradiation on the tensile properties of the V-Cr-Ti alloys was summarized briefly.In addition, the future research topics arousing people′s interests and the development trend were prospected.

Keyword：

fusion reactor;V-Cr-Ti alloy;neutron irradiation;tensile property;physical properties;

Received： 2007-03-29

随着人类对能源需求的不断增加, 以及煤、 石油、 天然气等能源储量的日益减少, 核能将发挥更显著的作用。 核反应堆的建造是解决世界能源问题的重要举措之一 ^[1] 。 V-Cr-Ti合金是重要的聚变反应堆候选结构材料, 具有优良的低活化特性 ^[2,3,4] 、 高温强度 ^[5,6,7] 、 耐液态金属腐蚀 ^{[8,9,10,11,12]} 、 抗中子辐照肿胀 ^{[13,14,15,16,17]} 等性能。 因此, 该合金在聚变反应堆的第一壁、 包层和偏滤器等结构的设计中备受关注。

20世纪60年代, 国外就开始了钒合金的基础研究工作 ^[18] 。 80年代, V-Cr-Ti体系三元合金由于能良好适应反应堆的工作环境, 而被国外学者选定为重点研究对象之一 ^[18] 。 在国际科技合作计划“国际热核试验堆” (International Thermonuclear Experimental Reactor, 简称ITER) 的推动下, V-Cr-Ti合金的研究取得了显著进展, 并集中在成分范围为Cr: 4%～5%和Ti: 4%～5%的固溶强化合金 ^[19] 。 本文综述了国内外对聚变用V-Cr-Ti合金的研究现状。

1 V-Cr-Ti合金的性能

1.1 V-Cr-Ti合金中子辐照低活化特性

Sato等 ^[2] 研究了中子辐照下V-4Cr-4Ti合金的放射性与冷却时间的关系 (图1) 。 由图1可知, V-4Cr-4Ti合金经辐照并放置两年后, 具有9种放射性原子核。 ⁴⁶Sc, ⁴⁷Sc, ⁴⁸Sc, ⁵¹Cr是由V-Cr-Ti合金的主要元素V, Cr, Ti受辐照而产生的。 其他5种由杂质元素 (⁵⁵Mn, ⁵⁴Fe, ⁵⁸Ni等) 转变而成, 其中⁵⁴Mn, ⁵⁷Co是由⁵⁴Fe, ⁵⁸Ni分别产生的。 V, Cr, Ti嬗变产生的元素放射性低, 而且显著低于Fe, Ni产生的放射性元素。 因此, 与铁基核聚变材料相比, V-Cr-Ti合金整体具有较低中子辐照低活化特性。 Markovskij等 ^[3] 也指出V-Cr-Ti合金组分的提纯及杂质成分的控制是降低合金活性的重要措施。 合金元素选择和杂质含量是中子辐照低活化特性材料的制约因素, 低杂质含量的V-Cr-Ti合金可以作为聚变反应堆结构材料使用 ^[4] 。

1.2 V-Cr-Ti合金的高温性能

Chung等 ^[5,6] 系统地研究了V-Cr-Ti合金的高温强度, 如图2, 3。 从图2可知, 合金在700 ℃时, V- (4, 5) Cr- (4, 5) Ti合金还未发生明显的软化。 在300～700 ℃时, V- (4, 5) Cr- (4, 5) Ti合金具有较高的抗拉强度 (>320 MPa) 。 V-5Cr-5Ti合金的抗拉强度大于V-4Cr-4Ti合金。 由图3便知, V-Cr-Ti合金的屈服强度随着Cr, Ti含量的增加而升高。 V-Cr-Ti合金中Cr是主要强化元素, 合金的强度随Cr含量的增加而提高。 Satou等 ^[7] 研究了V-Cr-Ti-Si合金1000 ℃以下的拉伸性能。 V-5Cr-5Ti-Si合金在800 ℃强度开始明显下降, 塑性升高, 出现再结晶现象; 1000 ℃时合金强度急剧下降, 塑性大幅度提高, V-5Cr-5Ti-Si合金发生了再结晶转变。

图4列出了V-Cr-Ti合金与铁基核聚变材料在600 ℃时的蠕变强度 ^[6] 。 Larsen-Miller参数综合了温度和时间对蠕变强度的影响。 从图4中可得, 随着Cr含量的增加, 合金的蠕变强度显著提高。而且V-Cr-Ti合金的蠕变强度明显优于铁基核聚变材料。 在Larsen-Miller参数为21000时, 即600 ℃下进行10000 h的蠕变, V-4Cr-4Ti合金蠕变强度仍保持在400 MPa左右, 而HT-9和退火316不锈钢的蠕变强度仅为120～130 MPa。

1.3 V-Cr-Ti合金的耐液态金属腐蚀性能

Loomis等 ^[8] 研究表明V-Cr-Ti合金与其他钒基合金相比具有较强的耐液态金属腐蚀性, 如图5。 其中Ti是提高V-Cr-Ti合金耐液态金属腐蚀性能的主要元素。 它与液态锂中杂质N反应生成TiN, 降低了液态金属中的N含量, 而TiN在合金表面形成一层保护性薄膜, 即使液态Li中的N含量很高也具有良好的保护作用 ^[9,10] 。 V-Cr-Ti合金在液态钠中的耐腐蚀性能的研究发现, 添加Cr可以提高合金抗氧化性, 而Ti含量要控制在5%～10%内合金获得较好耐液态金属腐蚀性能 ^[11] 。 其他研究表明, 在液态Li或液态Pb-Li共晶合金中, 钒合金的耐腐蚀性能均优于铁基材料 ^[8,12] 。

1.4 V-Cr-Ti合金的抗中子辐照肿胀

Smith等 ^[13] 对比了600℃下多种V-Cr-Ti合金的抗中子辐照肿胀性能, 如图6。 V-Cr-Ti合金的中子辐照肿胀开始增加, 出现峰值后, 缓慢下降。 而且V-Cr-Ti合金的抗中子辐照肿胀性能随Cr含量的增加而下降。 Cr的添加量对抗中子辐照肿胀性能恶化的速率是非线性的, 呈先增后降的趋势。 然而, V-4Cr-4Ti合金不仅中子辐照肿胀最小, 而且其肿胀峰值出现得早, 一直保持较低的水平。 低温辐照下 (<400 ℃) , V-4Cr-4Ti合金的屈服强度大幅度升高, 大约为未辐照过合金强度的3倍, 其塑性急剧降低 (<5%) ^[14] 。 随着辐射损伤的增加, 断口形貌由韧性剪切转变成穿晶解理花样。 V-Cr-Ti合金的抗中子辐照肿胀强烈依赖于Ti含量 ^[15] 。 其原因是Ti抑制V-Cr-Ti合金的肿胀, Cr促进V-Cr-Ti合金肿胀, Cr所引起V-Cr-Ti合金的肿胀可被Ti的添加而抵消 ^[16] 。 因此, V-Cr-Ti合金中Ti含量必须大于3%, Cr含量小于15%时对V-Cr-Ti合金的中子辐照肿胀性能影响较小。 Frost ^[17] 对比了V-Cr-Ti合金与铁基材料的抗中子辐照肿胀寿命, 其中V-Cr-Ti合金在600 ℃下的抗中子辐照肿胀寿命大于200 dpa, 而奥氏体钢在500 ℃仅为100 dpa。 由此可见, V-Cr-Ti合金的抗辐照肿胀性能优于铁基材料。

2 氢对V-Cr-Ti合金性能的影响

国内外对V-Cr-Ti合金中氢的作用进行了大量的研究 ^{[20,21,22,23,24,25,26,27,28,29,30]} 。 图7为钒合金的屈服强度与合金含氢量的关系 ^[21] 。 由图7可知, 钒合金的屈服强度随氢含量的增加而升高, 但合金成分不同, 上升程度不同。 其中V-8W变化最剧烈, V-4Ti-4Cr变化最平缓。 含Ti的合金的屈服强度上升程度均比未含Ti的合金的小, 这表明Ti可以提高钒合金的抗氢脆性能。 其原因为Ti能显著提高合金的吸氢量。 V-Cr-Ti合金在达到氢致脆性断裂前, 氢致强化表现为典型的固溶强化, 而其强化能力因Ti吸收大量的氢而显著降低。 因此, Ti的添加有利于V-Cr-Ti合金的抗氢脆性能 ^[21] 。

DiStefano等 ^[27,28] 研究了氢对V-Cr-Ti合金的延伸率的影响, 如图8所示。 随着氢含量的增加, V-4Cr-4Ti合金的延伸率开始缓慢下降, 当氢含量达到临界值时, 合金的延伸率迅速下降至5%以下。 在氢氧联合作用下, V-4Cr-4Ti合金的延伸率显著降低。 在含氢量为0.01%, 含氧量0.031%的V-4Cr-4Ti合金的延伸率是含氧量0.085%的5～6倍, 其影响远超过氧含量的单独影响 (约30%降低到20%) 。 V-4Cr-4Ti合金的退火温度对合金延伸率有一定的影响, 退火温度越高, 晶粒长大越严重, 塑性越差。 因此, 细化晶粒有利于V-Cr-Ti合金的抗氢脆性能 ^[18] 。

图6 600℃中子辐照下多种V-Cr-Ti合金的肿胀Fig.6 Swelling of several V-Cr-Ti alloys under neutron irradiation at 600℃

图8 氢含量对V-4Cr-4Ti合金的室温延伸率的影响Fig.8 Effect of hydrogen on room temperature elongation of V-4Cr-4Ti alloy

在V-Cr-Ti合金中, 氢存在两种作用形式。 一种是氢在V-Cr-Ti合金中起固溶强化作用, 使得合金晶粒本身的强度升高; 另一种是氢在晶界三相点处富集, 形成氢化物; 由于氢化物与钒基体间韧性差异, 造成位错在非滑移面富集, 产生了与滑移位错应力场相反的剪切应力场, 从而诱导微裂纹的萌生, 削弱了晶粒间的结合强度。 在某一临界氢含量时, 前者变得高于后者, 引起沿晶断裂, 合金塑性急剧下降。 这便是V-Cr-Ti合金氢致硬化的缘由 ^[29,30] 。

3 氧对V-Cr-Ti合金性能的影响

Natesan等 ^[31] 研究了氧化对V-Cr-Ti合金性能的影响, 如图9。 预氧化程度对V-5Cr-5Ti合金抗拉强度的影响是非线性的, 在260 h前V-5Cr-5Ti合金的强度升高, 之后便缓慢下降, 在2060 h后, V-5Cr-5Ti合金的强度与未氧化时的强度相当。 V-5Cr-5Ti合金未氧化的抗拉强度较V-4Cr-4Ti合金高, 在预氧化后与未氧化的趋势一致。

图10为500 ℃预氧化对V-Cr-Ti合金延伸率的影响 ^[31] 。 V-5Cr-5Ti合金和V-4Cr-4Ti合金的延伸率均随氧化程度 (暴露时间) 加深而下降。 但是, V-5Cr-5Ti合金未氧化的延伸率较V-4Cr-4Ti合金高, 而氧化后其仍保持在较高水平。

V-Cr-Ti合金吸氧脆化有两种可能脆化机制, 一种是合金晶界的弱化, 由于O向晶界扩散和Ti在晶界的富集, 造成钛的氧化物的形成而弱化了晶界; 另一种是晶界附近区域的弱化, 原因是Ti向富O的晶界扩散, 造成晶界附近贫Ti, 而Ti是主要强化元素之一, 从而引起晶界附近区域的弱化 ^[32] 。

4 中子辐射对V-Cr-Ti合金的性能的影响

Smith等 ^[33] 介绍了600 ℃中子辐照下V-Cr-Ti合金的屈服强度变化, 如图11。 由图11可得, 在中子辐照的开始阶段, V-Cr-Ti合金的屈服强度明显提高, 随着辐射损伤的增大, 合金的屈服强度趋于稳定。 含Cr量的增加能提高V-Cr-Ti合金的屈服强度。 但是, 在中子辐照下, 当Cr含量的升高, V-Cr-Ti合金的屈服强度迅速增加, 塑性下降, 合金的抗中子辐照性能下降。

图12 ^[34] , 13 ^[35] 介绍了辐照损伤与V-Cr-Ti合金延伸率的关系。 在中子辐照条件下, V-Cr-Ti合金的延伸率随辐照损失增加而降低, 但当辐照损伤达到50 dpa以后, 合金的延伸率趋于稳定。 从图13中可得, 在辐照条件下, Ti提高合金的抗辐照硬化性能, 而Cr的作用则相反, 恶化V-Cr-Ti合金的抗辐照硬化性能, 这与辐照对屈服强度影响得到的结果一致。

图1 3 V-Cr-Ti合金中子辐照后的均匀延伸率Fig.13 Uniform elongation of several V-Cr-Ti alloys after irradiation

V-Cr-Ti合金中子辐照硬化存在着两种机制。 一种是由于V-Cr-Ti合金在中子辐照下产生了结构缺陷, 包括位错环、 位错网、 空洞, 使钒合金的屈服强度升高; 另一种是中子辐照下合金产生了沉淀相或质变产物, 从而导致V-Cr-Ti合金屈服强度的升高, 塑性下降 ^[36] 。

5 存在的问题与展望

V-Cr-Ti合金的核聚变用已取得了不少重大的成果, 但是仍存在一些关键问题, 有待解决。 目前对间隙元素C, O, N等对拉伸性能、 蠕变和断裂性能的影响认识还不充足。 低温性能 (≤450 ℃) 随C, O, N等间隙元素的减少而改善, 但高温性能下降了。 理论上, 元素C, O, N是V中的强化元素, 与C在钢中的合金化作用类似, 而不是恶化性能的杂质元素。 因此, 利用元素C, O, N的强化作用需要对元素C, O, N的全面认识和探索更好的杂质元素控制手段 ^[19] 。

缺乏V-Cr-Ti合金的辐照性能方面的数据是重要的问题之一 ^[37,38] 。 目前辐照蠕变数据主要在低温低中子注量。 在中子辐照中, He对合金性能的影响又是重中之重。 需要低温高注量, 更高温度下的辐照数据来评价合金性能的使用极限。 研究表明, 大部分辐照嬗变的He不在合金的基体里, 而迁移至晶界, 导致弱化晶界。 因此, V-Cr-Ti合金在辐照环境中产生的He的特性是迫切需要解决的问题。 最近, 在中子辐照下钒合金原子模型研究加深了合金中点缺陷和缺陷丛行为的认识, 但是更完善的模型有待开发。 如, 不同温度下辐照性能实验需要建立合适的模型以帮助理解实验所观察到的现象 ^[18] 。

V-Cr-Ti合金构件成型工艺 (加工、 焊接和镀膜等) 中间隙元素的控制也是至关重要的问题。 成型工艺的改善有助于杂质的控制, 而V-Cr-Ti合金在核聚变用的可行性有待成型工艺的进一步提高。 绝缘涂层是制约V-Cr-Ti合金核聚变用的关键工艺。 焊接和镀膜工艺后辐照对合金性能的影响鲜有研究。 由于在焊接和镀膜工艺中杂质的引入和重新分配, 因此, 工艺中的辐照影响方面的研究是必不可少的 ^[37] 。

国内外对V-Cr-Ti合金的研究工作大多围绕在V-4Cr-4Ti合金展开。 但研究结果表明, 聚变反应堆用V-4Cr-4Ti合金也存在不足, 如高温强度、 抗氧化性、 抗中子辐照性 ^[37] 。 Muroga等 ^[38] 提出改变合金的次要与主要合金成分配比或加工方式, 以提高V-4Cr-4Ti合金的性能, 为V-Cr-Ti合金提供更大的核聚变使用空间。 初步的研究结果已证明, V-5Cr-5Ti合金在高温性能 ^[6,7] 、 抗氧化性 ^[34,39,40] 和抗中子辐照性 ^[41,42] 三方面明显优于V-4Cr-4Ti合金。 因此, 应进一步研究V-Cr-Ti合金, 为核聚变堆的开发与应用提供有利的科学依据和技术保障。

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