固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定食用调味油中的罗丹明B
来源期刊：理化检验-化学分册2013年第7期
论文作者：乔勇升 韩芷玲 刘媛 高俊伟 董贵军
文章页码：844 - 847
关键词：固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱法;罗丹明B;食用调味油;
摘 要：食用调味油样品经丙酮提取后,所得提取液经MCX阳离子固相萃取柱提取,用氨水-甲醇（5+95）溶液洗脱,洗脱液在45℃氮吹至近干后用2 mL甲醇定容。以ACQUITY BHE C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸溶液和甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。罗丹明B的质量浓度在1.00100μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限（3S/N）为0.003 mg·kg-1。在0.01,0.05,0.20 mg·kg-13个浓度水平下进行加标回收试验,所得方法的回收率在82.1%97.2%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于9%。
乔勇升1，韩芷玲1，刘媛2，高俊伟1，董贵军1
1. 泰州市产品质量监督检验所2. 江苏省农业科学院食品质量安全与检测研究所
摘 要：食用调味油样品经丙酮提取后,所得提取液经MCX阳离子固相萃取柱提取,用氨水-甲醇（5+95）溶液洗脱,洗脱液在45℃氮吹至近干后用2 mL甲醇定容。以ACQUITY BHE C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸溶液和甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。罗丹明B的质量浓度在1.00100μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限（3S/N）为0.003 mg·kg-1。在0.01,0.05,0.20 mg·kg-13个浓度水平下进行加标回收试验,所得方法的回收率在82.1%97.2%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于9%。
关键词：固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱法;罗丹明B;食用调味油;
