熔融制样-X射线荧光光谱法测定工业硅中总硅、二氧化硅和其他杂质组分

来源期刊：理化检验-化学分册2019年第2期

论文作者：徐建平 张兆雄

文章页码：187 - 192

关键词：X射线荧光光谱法;玻璃片;二氧化硅;总硅;工业硅;

摘    要：将四硼酸锂内衬坩埚熔融制样方法应用于X射线荧光光谱法测定工业硅中总硅、二氧化硅和其他杂质组分（铝、铁、钙、镁、钛）。在熔融制样前,样品（1.000 0g）经直接灼烧（700～750℃）计算灼减量并除去样品中碳。称取上述灼烧后的样品0.200 0g,与碳酸锂1.700g和600g·L^-1硝酸铵溶液0.1～0.3mL混匀后移入四硼酸锂内衬坩埚中,于710～720℃预氧化10～12min。将此经预氧化的混合物及其内衬坩埚一起转移至预置有3.000g硼酸的铂金坩埚中,加入400g·L^-1溴化铵溶液0.1～0.4mL,于熔样机中静置熔融8min,摇动熔融12min,冷却,脱模后即得样品的玻璃片。选取测定元素的氧化物,按0.200 0g称样量模拟制备了5个校准样片,各组分的质量分数在一定范围内与其对应的X射线荧光强度呈线性关系,提出了样品中二氧化硅含量的计算公式。方法用于5个工业硅样品的分析,测定结果与湿法分析测定值相符。