DOI：10.19476/j.ysxb.1004.0609.2019.05.09

时效过程中ω相辅助α相形核及α相对Ti-1300合金力学性能的影响

李  沛，高  婷，寇文娟，孙巧艳，肖  林，孙  军

(西安交通大学 金属材料强度国家重点实验室，西安 710049)

摘  要：采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和显微硬度仪等技术对Ti-1300合金不同热处理工艺的试样进行了观察与表征，研究Ti-1300合金的相对时效过程中β→α相转变及微观组织与力学性能的影响。结果表明：固溶处理的试样以4 ℃/min的速率加热到350 ℃保温10 min，随后加热到500 ℃保温4 h，析出α相的平均尺寸(长度)为54 nm；而直接在500 ℃保温4 h析出α相的平均尺寸(长度)为202 nm。将固溶后的试样随炉加热(4 ℃/min)到350 ℃，b 相中只有相析出；加热到400 ℃时，在组织中发现了α相依附w相形核现象，加热到500 ℃保温4 h时，相消失，合金获得极为细小均匀的a相。时效过程中析出的α相对合金的硬化作用比w相的更为显著。

关键词：Ti-1300合金；时效；w相；α相形核

文章编号：1004-0609(2019)-05-0963-09　　     中图分类号：TG146.4　　     文献标志码：A

亚稳β钛合金具有较高的热处理强化效应、深淬透性及良好的强韧性匹配等性能特点，作为新型航天航空器的一种关键结构材料，其性能对于飞行器的安全服役有着重要的作用。亚稳β合金的强化机理主要有位错强化、细晶强化、固溶强化和第二相强化。第二相强化能显著提高合金强度同时保证足够的塑性，是目前开发高强度钛合金最有效的一种强化方式^[1]。亚稳β钛合金时效中的相变过程比较复杂。相关研究发现，β相在时效过程中随着温度的改变或者b相成分的变化其转变产物有、ω、α，其中相对合金强度无明显改善，ω虽能强化合金但会强烈降低合金塑性韧性^[2]，而且ω是亚稳定相，在高温或者受力时会发生转变从而导致性能不稳定。因此实际应用钛合金强度由α相强化保证，合金的强度则依赖于α尺寸、形状、分布等因素^[1]。

细小、均匀分散的α相可以提高合金的力学性能和热稳定性，而ω相可作为细小α相形核的辅助形核点。为了更好地控制ω相辅助α相形核的过程，有必要深入研究ω相在合金时效过程中的转变机制。对于ω和β错配度较高的合金^[3]，α相优先在β相和方形ω相界面的边缘上形核。对于ω相和β相错配度较低的合金，ω相在β→α相转变过程中的确切作用机制仍然存在争议，之前的研究提出了3种机制：AZIMZADEH认为^[4]，在Ti-6.8Mo-4.5Fe-1.5Al合金中，由于ω/β相界面处Al元素含量低，因此，α相的形核点与ω/β相界面有一定距离(Al是α相稳定元素，ω相非稳定元素^[5])；PRIMA等^[6]通过对Ti-6.8Mo-4.5Fe-1.5 Al合金研究，认为α相是通过位移机制从ω相内部形核而成；第三种机制认为α相是在ω/β相界面上形核的，但是具体的方式又有不同的说法。OHMORI等^[7]通过对Ti-1023合金的研究，认为α相是通过消耗ω相颗粒长大的；NAG等^[8]在对Ti-5553合金的研究中提出ω→ α相转变发生在ω/β相界面的Al元素富集区，提出α相是通过位移-扩散/混合机制形核生长的结论；LI等^[9-11]在Ti-6Cr-5Mo-5V-4Al(Ti-6554)合金中采用原子探针层析成像(APT)及HRTEM进行更为严谨详细的透射组织和元素分析，提出ω相边缘的O元素富集区可能为α相提供了形核地点；ZHENG等^[12-15]对文献[9]中的实验方法提出了质疑，并认为ω相在α相的形核过程中起着直接/间接的作用，并在另一篇文章中^[15]指出，对于Ti-V这样的β/ω高错配度合金，α相的形核地点是在诸如ω/β界面边缘这样的缺陷处。综上所述可知，在β→α相转变过程中，ω相对于α相形核的作用机制较为复杂，针对具体的合金有必要进一步地论证。

Ti-1300合金^[16]是新研发的一种高强高韧近β型钛合金。经固溶和时效处理，Ti-1300合金的抗拉强度超过1350 MPa，伸长率超过8%，断裂韧性超过55 MPa×m^1/2，适合应用于航空结构件，小规格棒丝材适合应用于紧固件和弹簧。WILLIANMS等^[17]研究得出，β/ω错配度＜1.0%时，ω相呈椭球形，β/ω错配度＞ 1.0%时，ω相呈立方形。万明攀等^[16]对Ti-1300合金组织演变的研究中，发现ω相是呈椭球形，由此可以推断，Ti-1300合金也属于β/ω低错配合金，其中ω相在β→α相转变过程中的确切作用机制也未有详细研究。Ti-1300合金力学性能的优化主要依赖于其α相的形貌和分布，强化效果来源于析出高密度、细小的析出α相。而大多数亚稳β型钛合金的时效特征相类似，在低温时效时析出细小弥散的类球形ω相，如何有效借助ω相细化合金的微观组织以达到最优的性能匹配则是目前研究的重要内容之一。XU等^[18]对Ti-15Mo-2.7Nb-3Al-0.2Si合金的研究中发现，该合金经过320 ℃、2 h时效产生的ω相将会辅助形成细小均匀的α相组织形貌，合金的屈服强度达到1437 MPa，伸长率为10.6%，在达到高强度的同时保持了较好的伸长率。因此，对于Ti-1300合金，有必要研究从低温到高温时效过程的显微组织，分析其中的转变路径，讨论细小α相显微组织的形成因素，以便于更好地控制其组织形貌及分布，提高合金力学性能。

在研究转变路路径中为了充分保证ω相的形成，实验中多选用缓慢加热或在ω相形成温度范围内长时间停留^[13-14]，本文作者也沿用相似工艺。这项内容不但可以对Ti-1300合金的相变理论研究做出贡献，也可以为实际的工业应用提供理论指导。

1  实验

1.1  实验原料

Ti-1300合金^[16]是西北有色金属研究院提供的一种高强高韧亚稳β钛合金，相变点为(830±5) ℃，实验材料为790 ℃下热轧的d10 mm的棒材，原始组织如图1所示，为α+β两相组织。

1.2  实验方法

图1  Ti-1300合金原始组织的形貌

Fig. 1  Original microstructure of as-received Ti-1300 alloy

表1  本文的热处理工艺设计及参数

Table 1  Heat treatments and corresponding nomenclature for heat treatments

用线切割的方法在棒材上切取试样，放在箱式电阻炉中进行热处理，固溶温度为850 ℃，保温37 min，固溶后立即水淬(Water quenching，即WQ)。表1给出了本文设计的5种合金处理工艺。工艺A为将固溶处理的试样直接在500 ℃保温4 h，工艺B为以4 ℃/min的速率加热到350 ℃，保温10 min，继续加热到500 ℃保温4 h。另外，设计了3种热处理工艺分析随炉加热时效时的相变过程，固溶工艺均为850 ℃、37 min，水冷至室温。对于时效工艺，工艺C为以4 ℃/min速率加热到350 ℃，保温10 min，水冷至室温；工艺D为以4 ℃/min速率加热到400 ℃即刻冷至室温；工艺E为以4 ℃/min速率加热到500 ℃即刻水冷至室温；工艺F代表β相固溶处理工艺。

试样经过磨制、电抛、腐蚀制备金相、扫描观察样品。透射样品经磨制、双喷减薄而成，其中电解抛光由HClO₄和CH₃COOH(98%，质量分数)混合而成，溶液配比为V(HClO₄):V(CH₃COOH)=1:9，电压为50 V，电流为1~2 A，时间为37~43 s，腐蚀液配比为V(HF):V(HNO₃):V(H₂O)=1:3:100，双喷液为V(HClO₄): V(CH₃(CH₂)₃OH):V(CH₃OH)=1:7:12。使用SU6600型扫描电子显微镜观察微观组织，在JEM- 200CX型透射电子显微镜和JEM-2100F型高分辨透射电镜下对组织及位相观察。测试硬度使用的仪器为HVS-50Z/LCD型维氏硬度计，试验力为9.8 N，保载时间为15 s，测量5次，取平均值。

2  结果与分析

2.1  两种加热方式对时效析出α相的影响

从两种工艺处理试样的组织形貌(见图2(a)和 2(b))及α相尺寸统计结果(见图2(c)和2(d))可知，工艺A处理试样中的α相形貌为层片状，工艺B处理试样中的α相长宽比则更小；工艺B处理试样中92.39%的α相尺寸在100 nm以下，工艺A处理试样中α相的尺寸分布跨度则更大，在0~1 μm之间都有分布。对图2组织进行统计可得表2所示结果，工艺A处理试样中α相平均尺寸为202 nm，α相形核面密度50个/μm²，工艺B处理试样中α相平均尺寸为54 nm，α相形核面密度290 个/μm²。工艺B时效时先以4 ℃/min加热到350 ℃，并且保温10 min，而工艺A是直接在500 ℃保温4 h，两种工艺处理得到的试样中第二相α相组织形状和尺寸差异明显，说明在工艺B中存在因素促进α相的形核但是抑制α相长大。微观组织分析表明工艺B处理试样中存在ω相，对α相形核有促进作用，如图3~5所示。

2.2  Ti-1300随炉加热中α相析出过程

固溶的试样以4 ℃/min随炉升至350 ℃保温10min水冷到室温，其微观组织如图3所示，此时试样中只有ω相，形貌为球形，分布均匀。图3(a)所示为明场像，图3(b)所示为衍射斑点，图3(c)所示为图3 (b)的示意图，图3(d)所示为的暗场像。ω相对钛合金性能的影响已在理论上和实验上做过大量研究。ZHANG等^[2]研究发现，在β基体上如果形成大量ω相，虽然可以大幅度提高屈服强度和弹性模量，但合金塑性会降低。

表2  无ω辅助和有ω辅助的α相分布特征统计

Table 2  Statistics of distribution feature by process A and B

为了解从350 ℃加热到500 ℃的相变过程，将试样以4 ℃/min随炉升温至400 ℃即刻水冷，其组织如图4所示，此时ω与α两相共存，图4(a)所示为明场像，图4(b)所示为衍射斑点，图4(c)所示为图4(b)的示意图，图4(d)所示为的暗场像，图4(a)所示为的暗场像，图4(f)所示为和的暗场像，存在α相在ω相旁边形核生长的现象，弥散分布的ω相为α相提供了形核点，同时密集分布的ω相阻碍了α相的进一步长大^[19]。由图4(e) 可知，此时合金中已经有一定数量的α相形成，且尺寸为10~30 nm。根据文献[7]的分析可知，ω、α、β相之间的晶格位向关系为|||| (211)_β，||(0001)_α||，(0001)_ω||||。

图2  无ω辅助和有ω辅助的组织形貌及α相尺寸统计

Fig. 2  Morphologies and α phase size distribution diagrams of Ti-1300 samples without and with ω phases

图3  Ti1300合金经350 ℃时效10 min处理后的ω相

Fig. 3  Precipitation of ω phase particles in Ti-1300 annealed at 350 ℃ for 10 min

图4  Ti1300合金以4 ℃/min速度升温至400 ℃时的ω+α相

Fig. 4  Precipitation of ω+α phase particles in Ti-1300 heated up to 400 ℃

图5  Ti1300合金以4 ℃/min的速度升温至500 ℃时的ω+α相

Fig. 5  Precipitation of ω+α phase particles in specimen heated up to 500 ℃

固溶后的样品以4 ℃/min的速度升到500 ℃即刻水冷时的TEM如图5所示，ω+α两相共存，图5(a)所示为明场像，图5(b)所示为衍射斑点，图5(c)所示为ω的暗场像，图5(d)所示为α的暗场像，由图5可知相对于400 ℃的组织，500 ℃时α相数量增多。文献[6]中提出LCB钛基合金中α相通过位移机制在ω相内部形核，α相长大受界面控制，文献[7]中提出α片层在ω/β界面处形核并通过消耗ω相而长大，而由本文图5可知，此时已有很多α相，但是ω相数量依旧未明显减少，由此可见Ti-1300合金中ω相对于β→α相转变的作用机制不属于文献[6-7]中的任何一种。

文献[16]在研究Ti-1300合金不同温度时效时合金的组织演变表明，500 ℃时析出的第二相是α相，其数量随着时间延长而增多，并在达到一定程度后保持不变。张珍宣等^[20]研究压应力下Ti-1300合金ω相变时，指出无压力作用时，ω相转变温度为314.84 ℃ (588 K)，峰值温度为359.87 ℃ (633 K)，终点温度为419.84 ℃ (693 K)，也证明500 ℃时已经没有ω相存在。然而在本实验中随炉升温至500 ℃即刻水冷时，合金组织第二相同时包含ω、α两相，说明此时温度条件虽然已经满足，但是没有充分的时间让ω相完全消失。

直接在500 ℃保温4 h(时效工艺A)和随炉升温 (4 ℃/min)到500 ℃保温4 h(时效工艺B)试样的TEM衍射花样及暗场像如图6所示，图6(a)、(c)所示分别为时效工艺A的明场像和暗场像，图6(b)、(d)所示分别为时效工艺B的明场像和暗场像。由图可知，两种时效工艺的第二相全部为α相，工艺B的α相比工艺A更细小。如上所述，工艺A随炉升温过程会生成均匀分布的ω相，而这些ω相的存在会辅助之后α相的形核，使其尺寸更加细小。

以上所有工艺的XRD谱如图7所示，随炉至350 ℃保温10 min时，除了β基体的衍射峰，XRD谱中存在(112)_ω的衍射峰，且没有任何α相的衍射峰，说明时效温度为350 ℃时确实还没有α相生成，第二相只有ω相，这与图3的结果一致。而随炉升至400 ℃和500 ℃时，虽然第二相中也有ω相，但此时的ω相数量少，且ω相本身尺寸小，半高宽大，XRD衍射峰不明显，因此，未观察到ω相衍射峰；由曲线2可知，时效到400 ℃时，α相的峰只有(100)、(112)两处，此时α相还未充分形核长大，含量少，这与图4实验结果是吻合的；由曲线3可知，时效到500 ℃时，α相的峰又增加了两处(102)、(110)，其中(110)的峰不是很明显，这一变化说明相对于400 ℃来说，随着温度继续升高到500 ℃时有更多的α相借助于ω相的作用形核生长，数量增多，如图5(d)所示的那样，α相致密均匀地分布在β基体上。曲线4、5分别对应工艺B、工艺A，合金在500 ℃保温4 h后已经充分时效，第二相只有α相，与图6中的TEM结果一致，且相对于曲线3来说，曲线4、5又增加了(002)、(101)两处α的峰。

图6  两种时效工艺处理Ti-1300合金的微观组织

Fig. 6  Microstructures of Ti-1300 alloy after being treated by different aging treatments

2.3  硬度

Ti-1300合金相变点为(830±5) ℃，850 ℃固溶是在单相区固溶，组织为β单相区，如图8所示，850 ℃固溶处理后合金硬度为282HV，工艺C处理合金的硬度为314HV，比固溶工艺处理合金的硬度高32HV，这是因为工艺C处理过的试样中组织为β基体上分布有均匀细小的ω相(见图3)，等温ω相是一种硬而脆的相(HB约为500，δ=0)，合金中出现等温ω相时会阻碍位错运动，其硬度会提高^[21]。相对于工艺C，工艺D的时效温度提高了50 ℃，如图4所示，此时第二相为ω+α两相共存，硬度为415 HV，比工艺C处理合金的硬度高101HV，工艺C、D处理合金的显微组织区别为工艺D处理合金中形成有一定量的α相，说明相较于ω相，α相对合金的强化作用更显著。JONES等^[22]在Ti-5553合金中发现单独的ω第二相对合金的力学性能提升极为有限，合金力学性能的提升主要来自于低温时效(570 ℃)时产生的纳米尺度的α相。工艺D时效时继续随炉加热100~500 ℃时，即刻水冷便得到了工艺E处理合金的组织(见图5)，相比工艺D处理合金组织中α相数量增多了，此时硬度为476HV，比工艺D处理合金的硬度高61HV，说明随着α相数量的增多，合金硬度进一步得到了提升。HE等^[23]在对Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe(Ti55511)合金的研究中得出了同样的结论，该作者推断在Ti55511合金中纳米尺度的α相体积分数增多，即α/β晶界增多，硬度值随之提高。工艺B是在合金的时效温度升到500 ℃时保温了4 h，组织中ω相已全部消失，α相则有更为充分地析出，此时的α相细小均匀地分布在β基体上，使得合金硬度值达到了505HV，比固溶后的单β相硬度提高了223HV。由此可见，α相对于合金的硬度提升作用之显著。工艺A处理合金硬度为476HV，该工艺处理合金中α相的平均尺寸比工艺B处理合金中α相的平均尺寸大，硬度比工艺B处理合金的硬度低，硬度相差约29HV。

图7  Ti-1300合金试样经不同热处理工艺处理后的XRD谱

Fig. 7  XRD patterns of Ti-1300 alloy heated by different heat treatments

图8  Ti-1300合金经不同热处理工艺处理后的硬度

Fig. 8  Hardness of Ti-1300 alloy heated by different heat treatment

3  结论

1) Ti-1300合金经b相区固溶处理后，直接在500 ℃时效4 h，析出α相平均尺寸(长度)为202 nm，α相形核面密度50 μm^-2；随炉缓慢加热并在350 ℃保温10 min继续缓慢加热到500 ℃保温4 h析出α平均尺寸(长度)为54 nm，α相形核面密度290 μm^-2。

2) TEM观察结果表明：Ti-1300合金随炉升至350 ℃保温10 min时有大量均匀分布的纳米尺度ω相，当随炉升至400 ℃时，α相紧邻ω相形核，表明在Ti-1300合金中ω相的确促进α相形核，但是w相在500 ℃长时间保温后消失。

3) Ti-1300合金中，等温ω相提高合金硬度的程度有限；时效中析出的α相对合金硬度贡献更为显著。时效过程中等温ω相辅助α形核、细化组织，合金的硬度最高。

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α phase transformation assisted by ω phase and effect of α phase on mechanical properties of Ti-1300 alloy during annealing

LI Pei, GAO Ting, KOU Wen-juan, SUN Qiao-yan, XIAO Lin, SUN Jun

(State Key Laboratory for Mechanical Behavior of Materials, Xi’an Jiaotong University, Xi’an 710049, China)

Abstract: The microstructures of the aged samples after solution treatment with different aging treatments were observed and characterized by SEM, TEM and XRD. The effects of ω phase on the β→α phase transformation and microstructures on Ti-1300 alloy were also studied. The results show that the average size (length) of precipitated α phase is 54 nm after being heated at 350 ℃ for 10 min and then being heated at 500 ℃ for 4 h. The average size (length) of the α phase is 202 nm when the sample is directly held at 500 ℃ for 4 h. Only nanoscale w phase were observed in the sample being heated to 350 ℃ at the rate of 4 ℃/min, while α phase nucleation attached to w phase was observed in the sample which is heated to 400 ℃. When the sample is heated continuously to 500 ℃ and held for 4 h, w phase disappeared and very fine uniform α precipitates are obtained in the microstructure. The hardening effect of α phase is stronger than that of w phase.

Key words: Ti-1300 alloy; aging; w phase; α phase precipitation

Foundation item: Projects(51671158, 51471136, 51621063) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project(2014CB644003) supported by the National Basic Research Program of China; Project (B06025) supported by Overseas Expertise Introduction for Discipline Innovation of China

Received date: 2018-04-12; Accepted date: 2018-07-30

Corresponding author: SUN Qiao-yan; Tel: +86-29-82668614; E-mail: qysun@mail.xjtu.edu.cn

(编辑  李艳红)

基金项目：国家自然科学基金资助项目(51671158, 51471136, 51621063)；国家重点基础研究发展计划资助项目(2014CB644003)；高等学校学科创新引智计划(B06025)

收稿日期：2018-04-12；修订日期：2018-07-30

通信作者：孙巧艳，教授，博士；电话：029-82668614; E-mail: qysun@mail.xjtu.edu.cn