简介概要

第二相在Mg-Gd-Y-Zr合金挤压棒超塑性变形中的作用

来源期刊:中国有色金属学报2010年第1期

论文作者:李理 张新明 邓运来 周楠 唐昌平

文章页码:10 - 16

关键词:Mg-Gd-Y-Zr合金;第二相;挤压;超塑性变形,Mg-Gd-Y-Zr alloy; second phases; extrusion; superplastic deformation

Key words:Mg-Gd-Y-Zr alloy; second phases; extrusion; superplastic deformation

摘    要:采用电子显微镜和XRD研究分析Mg-Gd-Y-Zr合金挤压棒材超塑性拉伸前后的微观组织及其超塑性机制。结果表明:在温度为450 ℃、应变速率为2×10-4 s-1的变形条件下获得的挤压棒的最大伸长率为410%,应变速率敏感系数为0.54;合金表观变形激活能远高于镁的晶界扩散激活能或晶格扩散激活能,超塑性变形机制为晶格扩散控制的位错协调晶界滑动机制;微孔洞在基体/方形富稀土相界面处萌生,较软的不规则块状β相承受部分塑性变形,松弛了相界处应力集中。

Abstract: The microstructures and superplastic behavior of the extruded rod of Mg-Gd-Y-Zr alloy before and after tensile were investigated and analyzed by microscopy and XRD. And tensile tests at various temperatures and strain rates were performed. The results show that the extruded rod exhibits the maximum elongation of 410% at 450 ℃ and 2×10-4 s-1 and the corresponding strain rate sensitivity of 0.54. The apparent activation energy for the superplastic flow is much higher than the activation energy of grain boundary diffusion or lattice diffusion of magnesium. The high ductility is attributable to grain boundary sliding accommodated by dislocation motion assisted by lattice diffusion. The microstructural results show that the cavities nucleate at the interface between the matrix and the cuboidal Re-rich phase, and that the deformable β phase relaxes the stress concentration at the interface by bearing the partial plastic strain.

基金信息:国家重点基础研究发展计划资助项目



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Fig.4  SEM images of specimen tested at 450 ℃ and 2×10?4 s?1 and EDS spectra of second phases: (a) Cavities distributing along tensile direction; (b) Second phases and cavities; (c), (d), (e) EDS spectra

进一步的观察发现,孔洞萌生在基体与方形富稀土相的界面上,而基体与β相的界面未见孔洞。图5所示为挤压棒以及经450 ℃、2×10?4 s?1拉伸后试样的XRD谱。由图5可看出,拉伸前后第二相的组成相同,但是拉伸后的谱线中β的小峰数量明显增加,可知析出更多的β相。

图5挤压棒以及经450 ℃、2×10?4 s?1拉伸后试样的XRD谱

Fig.5  XRD patterns of as-extruded rod(a) and specimen tested at 450 ℃ and 2 ×10?4 s?1(b)

图6所示为试样在450 ℃、2×10?4 s?1拉断后试样的TEM像。图6(a)中观察到方形富稀土相在晶界处钉扎晶界,富稀土相边缘平直;晶内的不规则块状相为β相,边缘出现位错运动留下的台阶。这些迹象表明:在高温条件下,方形富稀土相的强度依然高,未能发生变形,而β相强度较低,并参与变形。

图6  经450 ℃、2×10?4 s?1拉伸断裂后试样的TEM像及SAED谱

Fig.6  TEM images of fractured specimen tested at 450 ℃ and 2×10?4 s?1 and corresponding SAED pattern: (a) Grain boundary pinned by cuboidal Re-riched phase; (b) Dislocation pile-up and elongated β phase at triple junction; (c) SAED pattern for β phase; (d) SAED pattern by zone axis along [] of α-Mg matrix

图6(b)的TEM照片清晰地显示了三叉晶界处的位错塞积以及被拉长的β相。图中上方晶粒一侧的晶界附近有相当数量的可见位错露头;在基体/β相界面,基体被拉成丝带状,丝带延伸的方向与β相拉长的方向及拉伸方向一致。图6(c)所示为β相与周围基体的选取电子衍射照片。图6(d)中相应的电子衍射斑点分析结果表明,α-Mg基体的晶带轴为[],β相的晶带轴为[];β相为面心立方结构,晶格常数为a=2.21 nm,其分析结果与其它文献报道的结论基本一致[16?17]

3  讨论

晶界滑动(GBS)出现在许多的镁合金超塑性变形中[18]。挤压棒的初始晶粒度为10 μm(见图3),满足晶界滑动对晶粒度的要求[19]。m值约为0.5(见图2(a))及拉断后的等轴晶粒(见图4(a))都证明晶界滑动在变形中起到了决定作用[20?21]

晶界滑动依靠扩散控制的位错运动来协调[22]。在本研究中可以观察到位错在晶内或晶界协调变形的迹象,如晶内相界上的台阶(见图6(a))及三叉晶界处的位错塞积(见图6(b))。当表观变形激活能Q等于晶格扩散激活能(QL)时,GBS是由晶格扩散控制的;当表观变形激活能Q等于晶界扩散激活能(QGb)时,GBS是由晶界扩散控制的[23]。图7所示为根据式(2)计算的表观变形激活能[24]的曲线。



图7  挤压态Mg-Gd-Y-Zr合金超塑性变形的表观变形激活能曲线

Fig.7  Apparent activation energy curves of superplastic deformation of extruded rod of Mg-Gd-Y-Zr alloy

激活能的计算结果为216~460 kJ/mol,远高于镁的QL(134 kJ/mol)与QGb  (75 kJ/mol)[25],这与晶界及晶内大量分布的稀土化合物有关。BALL-HUTCHISON提出的位错协调晶界滑动模型认为[9]:GBS会在三叉晶界处或晶界弓出处受阻,而位错的滑移(攀移)及后续位错的塞积可以使GBS克服阻碍继续进行。当晶界及晶内存在第二相时,晶界滑动受阻时,位错易于在相界处塞积,此时会出现两种情况:1) 当温度足够高时,第二相软化并发生变形(见图6(a));2) 当第二相强度较高时,位错依靠扩散在相界处攀移或湮灭于相界的空洞处。这些情况都将消耗更多的能量,致使变形激活能大幅提高。

Mg-Gd-Y-Zr合金挤压棒材组织中有3种第二相,即Zr核,方形富稀土相及不规则块状β相,它们都是热稳定相。第二相对晶界或亚晶界有强烈的钉扎作用。因此,第二相抑止晶粒的长大,以至于在历经约3 h的高温拉伸后,晶粒长大并不显著。

β相的熔点为658 ℃,在450 ℃下的高温拉伸过程中,β相已经开始软化,基体/β相界面上未观察到孔洞(见图3(b)),且β相发生明显的变形(见图5(b)),说明相界上的应力集中容易得到松弛,而且变形从基体转移至β相中;方形富稀土相的硬度较高,空洞通常萌生它的相界上。Mg-Gd-Y-Zr合金挤压棒材超塑性变形机制如图8所示。

图8  Mg-Gd-Y-Zr合金挤压棒材超塑性变形机制示意图

Fig.8 Schematic diagram of superplastic deformation mechanism for extruded rod of Mg-Gd-Y-Zr alloy

4  结论

1) 在温度为450 ℃、应变速率为2×10?4 s?1的 条件下,获得材料的最大伸长率为410%,相应的m值为0.54。

2) Mg-Gd-Y-Zr合金挤压棒材的超塑性表观变形激活能为216~460 kJ/mol,变形主导机制为晶格扩散控制的位错协调晶界滑动。

3) 孔洞在基体/富稀土结晶相界面上形成;拉伸过程中析出大量的块状β相,硬度较低的β相松弛应力集中且变形从基体转移至β相中。

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